Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

TOC в H2O2 >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.02.2012 // 13:22:09     
Для чего - понял: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=6146 И почему нормируется TOC - с грехом пополам тоже. Хотя и некрасиво, конечно.

Что же, придется запросить методику определения у производителя и ставить ее у себя. И регулярно проводить сострел лаборатории. Иначе невозможно поддерживать межлабораторную воспроизводимость такого дикого показателя.
Или не контролировать вообще TOC.

Потому что если по Вашему методу вдруг установите, что TOC завышен, то производителю на это будет глубоко перпендикулярно
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


27.02.2012 // 14:50:30     

varban пишет:
Для чего - понял: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=6146 И почему нормируется TOC - с грехом пополам тоже. Хотя и некрасиво, конечно.

Что же, придется запросить методику определения у производителя и ставить ее у себя. И регулярно проводить сострел лаборатории. Иначе невозможно поддерживать межлабораторную воспроизводимость такого дикого показателя.
Или не контролировать вообще TOC.

Потому что если по Вашему методу вдруг установите, что TOC завышен, то производителю на это будет глубоко перпендикулярно

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=6146 с эти не связано...))) Здесь я в конечном итоге определился. На поверхности дискового фильтра (0.1 мкм Millipore) образовывался гель и судя по всему проникал каким-то образом (может через саму мембрану, а может быть и где-то плохо зажат фильтр был и там под давлением проскакивало...). Я просто вместо дискового фильтра врезал имевшийся у меня в наличии патронный (тоже Merck-Millipore 0.1 мкм) и врезал фторопластовый мембранный насос. Перед фасовкой этого состава в емкость потребителя, я гоняют этот раствор насосом из бака в бак через мой патронный фильтр. Дефектность исчезла и фильтр три года не менял. Но этот пост никак все-таки не связан с моим определением TOC в перекиси.)))
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


27.02.2012 // 15:06:48     

varban пишет:
Давайте сначала с водой разберемся

offday_84> При этом ультрачистую воду мы проверяем онлайн TOC-анализаторами и имеем в районе 0.6-0.2 ppb TOC в воде.

Эээ, 0.2 ppb... это по-взрослому
А сколько предел обнаружения у вашего online анализатора?

offday_84> Так вот моя разбавленная перекись показывает результат в три-четыре раза меньше (я оцениваю по площади пика), чем моя вода, которую я вообще принимаю за ноль-воду при приготовлении калибровочных растворов.

А вот тут - непонятно. Что за вода, которую Вы принимаете за ноль? Та же, корая дает 0.2...0.6 ppb online?
Однако я не представляю, как работаете с такой водой... разве что и калибровки готовить онлайн ... Вы не ответили, как и в чем храните.

Допустим, что у Вас исходная перекись < 10 ppb. Вы пишете, что разбавили на порядок, до 3%. Таким образом у Вас 1 ppb. А предел обнаружения у Вашего прибора 0.5 ppb: www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=tocvws

Так что... или не разбавляйте, или очень хороший прибор недостаточно хорош для этого определения

Далее:

offday_84> NDIR-детектор определяет CO2 по поглощению в ИК-диапазоне.

Я никогда не интересовался NDIR'ом
Знаю, что это инфракрасный фотометр без монохроматора.

offday_84> Если измерение привязано к объему газа, выходящего из реактора (в реакторе нагрев 80 град+uv-лампа), то разложившаяся пперекись даст кислород и тем самым уменьшит содержание С в объеме газа. Хотя может это и не так ( я не совсем понимаю принцип работы данного детектора)

Я - тем более
И первый вопрос, который следует задать себе - может ли данный прибор определять органику в окислителях. А то у него в спецификацию налегают все больше на трудноокисляемые вещества

offday_84> 1) Разбавляем образец перекиси 30% в 10 раз, т е до 3%

И подбираемся к пределу обнаружения
offday_84> Как еще можно разложить перекись???

Я на Вашем месте не стал бы спешить с разложением. Надо выяснить все, что возможно об объекте исследования и о приборе, на котором работаете. И, скорее всего, в ходе этого выяснения решатся все Ваши проблемы

Кстати, а почему такие требования к перекиси? И именно в виде общего органического углерода?

Прибор онлайнового анализа отечественный не помню как называется. Калибруется по точкам 0.1ppb, 1ppb, остальные точки калибровки не помню. Кто и как калибрует не знаю, если честно. Но в моем приборе есть функция т н Blanc check. Смысл этой функции состоит в том, что в прибор вводится образец воды и подается в первый реактор (в нем образец +фосфорная+персульфат +барботирование для удаления IC) затем во второй реактор (здесь образец после первого реактора+персулбфат+фосфорная +уф-излучение +80град). Из второго реактора выделившийся CO2 выдувается в NDIR детектор, а оставшийся раствор опять подается в первый реактор и процесс повторяется опять и несколько раз, пока уровень сигнала из детектора не перестанет уменьшаться. То есть предполагается, что при отсутствии TOC прибор будет показывать какой-то минимальный сигнал и это значение должно учитываться при измерении образцов. Так вот, когда я анализирую свою хваленую воду, я получаю сигнал чуть больший, чем сигнал , который имею в blanc check, а когда анализирую 3% перекись, сигнал получается меньше. Короче говоря я запутался чутка.

Вы правы, по поводу использования этого прибора в моей ситуации надо поговорить с производителем. Возможно, проблемы разрешатся сами собой
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.02.2012 // 16:53:23     
Редактировано 2 раз(а)

offday_84> www.anchem.ru/forum/read.asp?id=6146 с эти не связано...)))

Я предположил, что Ваша работа связана с производством полупроводников И что через TOC нормируются примеси в 30% перекиси.

Значит телепатия подвела Но Вы сами виноваты - надо давать больше информации

В любом случае, ту малость, что я знал, выложил.

Вероятно я плохо себе представляю современные методы очистки воды и как-то сложно предположить, что после установки обратного осмоса вода будет настолько свободной от органики

В подобном случае я бы раздобыл маленький кварцевый бидистиллятор и безжалостно запитал бы его этой самой суперводичкой, продувая самым чистым гелием, который нашелся бы в наших палестинах И посмотрел бы, что приборы на это скажут

А как работать с такой водой, я тоже не представляю
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


21.03.2012 // 9:03:20     
Производитель дал добро на запуск даж концентрированной перекиси.
Однако оказалось, что еще в первом реакторе перекись выступает окислителем еще более сильным, чем персульфат и фосфорная и окисляет весь углерод нафиг. То есть во второй реактор попадает уже раствор без углерода и результат измерения практически 0. Придется возвращаться к разложению перекиси. И опять к вышеупомянутой методе--что за платиновые кольца? (их где-нибудь купить можно?). Может есть смысл попробовать разложить перекись MnO2 ?
Помогите плизз!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Стерилизатор паровой UT-1050 Стерилизатор паровой UT-1050
Предназначены для стерилизации медицинского инструмента, одежды и стеклянной посуды насыщенным водяным паром. Могут использоваться в медицинских и научных исследованиях, пищевой промышленности, а также применяться для производства высококачественной питьевой воды и высокотемпературного пара. Объем камеры: 50 л. Макс. рабочая температура: 109-135°С. Макс./Рабочее давление: 0,25/0,22 МПа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.03.2012 // 15:35:06     
Я имел ввиду не производителя прибора, а перекиси! У них-то методика есть.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты