Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

TOC в H2O2 >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: TOC в H2O2
offday_84
Пользователь
Ранг: 18

24.02.2012 // 0:05:24     
Подскажите плизз, чем можно разложить 3% перекись для последующего определения в ней общего органического углерода.
Вообще смысл в том, что нужно определить TOC в 30% H2O2 хорошим прибором TOC-Vwp Shimadzu. Но при разложении перекиси в реакторе при окислении, нагревании и уф-облучении пузырьки газа будут давать в результате некоррктный сигнал.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.02.2012 // 2:26:43     
А на кой Вам такое определение?!

30% разлагать меня не учили Однако если увеличить концентрацию до 60...70, то очень хорошо работают серебрянные сетки. Гораздо лучше марганцовки.

Только учтите, у меня специальность "пороха и ракетные топлива".

А с образовавшимся парогазом что Вы собираетесь делать? Он у вас всю органику заодно с водой выдует.
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


24.02.2012 // 5:49:16     

varban пишет:
А на кой Вам такое определение?!

30% разлагать меня не учили Однако если увеличить концентрацию до 60...70, то очень хорошо работают серебрянные сетки. Гораздо лучше марганцовки.

Только учтите, у меня специальность "пороха и ракетные топлива".

А с образовавшимся парогазом что Вы собираетесь делать? Он у вас всю органику заодно с водой выдует.


Это надо для проведения входного контроля перекиси 30%. В нашем случае по спецификации <10ppm TOC. По поводу того, что парогазом все органику выдует-очень неприятный момент.

А как перекись к ультразвуку относится?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.02.2012 // 13:03:54     
Так и написано?
Уже легче, значит есть методика
По какому ТУ перекись?

Если перекись получена электролизом серной кислоты, то так и есть
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.02.2012 // 13:06:38     
Ултразвуком не пробовал. В литературе, которую читал, не описано.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


26.02.2012 // 8:04:45     
Не вижу никакой проблемы, перекись как она есть впрыскивается в реактор, там все сгорает, пары выходят, СО2 отделяется на мембране и определяется на IR детекторе. Где тут пузырькм мешают?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


26.02.2012 // 18:53:24     

nizan пишет:
Не вижу никакой проблемы, перекись как она есть впрыскивается в реактор, там все сгорает, пары выходят, СО2 отделяется на мембране и определяется на IR детекторе. Где тут пузырькм мешают?

Я разбавил 30%-ную перекись и ввел в реактор. Показания-практически ноль(это по площади пика, если говорить о пересчете на концентрацию при моей нынешней калибровке, вообще отрицательное значение). При этом ультрачистую воду мы проверяем онлайн TOC-анализаторами и имеем в районе 0.6-0.2 ppb TOC в воде. Так вот моя разбавленная перекись показывает результат в три-четыре раза меньше (я оцениваю по площади пика), чем моя вода, которую я вообще принимаю за ноль-воду при приготовлении калибровочных растворов. Такое ощущение, что выделяющийся при разложении перекиси кислород какое-то влияние оказывает...
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.02.2012 // 22:38:11     
А какого происхождения у Вас ультрачистая вода? Какой у нее срок хранения и в чем?

Какого происхождения перекись?

Она стабилизирована?
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


26.02.2012 // 23:52:27     

varban пишет:
А какого происхождения у Вас ультрачистая вода? Какой у нее срок хранения и в чем?

Какого происхождения перекись?

Она стабилизирована?


Вода по моему мнению очень хорошая (используется в технологии 80нм в микроэлектронике). Сразу после нескольких систем очистки и на выходе Milli-Q Advantage A10 с дозатором Q-Pod Element (еще одна дополнительная уф-лампа)

Перекись водорода 30% ULSI (производитель Technic France)
offday_84
Пользователь
Ранг: 18


27.02.2012 // 0:05:58     
Редактировано 1 раз(а)

NDIR-детектор определяет CO2 по поглощению в ИК-диапазоне. Если измерение привязано к объему газа, выходящего из реактора (в реакторе нагрев 80 град+uv-лампа), то разложившаяся пперекись даст кислород и тем самым уменьшит содержание С в объеме газа. Хотя может это и не так ( я не совсем понимаю принцип работы данного детектора)
В любом случае другой производитель TOC-анализатора с такого же типа детектором предлагает методику простую:
1) Разбавляем образец перекиси 30% в 10 раз, т е до 3%
2) В колбу с раствором кидаем два Pt кольца (что конкретно за кольца не объяснено) т оставляем приблизительно на 4 часа, пока не закончатся выделение пузырьков газа
3) Нагреваем до 70 град на две минуты для дегазации и образец готов к измерению на TOC-анализаторе .

Как еще можно разложить перекись???
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.02.2012 // 13:03:26     
Давайте сначала с водой разберемся

offday_84> При этом ультрачистую воду мы проверяем онлайн TOC-анализаторами и имеем в районе 0.6-0.2 ppb TOC в воде.

Эээ, 0.2 ppb... это по-взрослому
А сколько предел обнаружения у вашего online анализатора?

offday_84> Так вот моя разбавленная перекись показывает результат в три-четыре раза меньше (я оцениваю по площади пика), чем моя вода, которую я вообще принимаю за ноль-воду при приготовлении калибровочных растворов.

А вот тут - непонятно. Что за вода, которую Вы принимаете за ноль? Та же, корая дает 0.2...0.6 ppb online?
Однако я не представляю, как работаете с такой водой... разве что и калибровки готовить онлайн ... Вы не ответили, как и в чем храните.

Допустим, что у Вас исходная перекись < 10 ppb. Вы пишете, что разбавили на порядок, до 3%. Таким образом у Вас 1 ppb. А предел обнаружения у Вашего прибора 0.5 ppb: www.ssi.shimadzu.com/products/product.cfm?product=tocvws

Так что... или не разбавляйте, или очень хороший прибор недостаточно хорош для этого определения

Далее:

offday_84> NDIR-детектор определяет CO2 по поглощению в ИК-диапазоне.

Я никогда не интересовался NDIR'ом
Знаю, что это инфракрасный фотометр без монохроматора.

offday_84> Если измерение привязано к объему газа, выходящего из реактора (в реакторе нагрев 80 град+uv-лампа), то разложившаяся пперекись даст кислород и тем самым уменьшит содержание С в объеме газа. Хотя может это и не так ( я не совсем понимаю принцип работы данного детектора)

Я - тем более
И первый вопрос, который следует задать себе - может ли данный прибор определять органику в окислителях. А то у него в спецификацию налегают все больше на трудноокисляемые вещества

offday_84> 1) Разбавляем образец перекиси 30% в 10 раз, т е до 3%

И подбираемся к пределу обнаружения
offday_84> Как еще можно разложить перекись???

Я на Вашем месте не стал бы спешить с разложением. Надо выяснить все, что возможно об объекте исследования и о приборе, на котором работаете. И, скорее всего, в ходе этого выяснения решатся все Ваши проблемы

Кстати, а почему такие требования к перекиси? И именно в виде общего органического углерода?

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты