Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Лабораторная ректификация. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Лабораторная ректификация.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

12.02.2012 // 12:54:12     
Уважаемые коллеги, хотелось бы обсудить практику работы на лабораторных ректификационных колоннах. В частности, обзор используемых АРН-2 по стране показывает, что практически все используются при сухой колонне (согласно конструкторской документации, разработанной в Украине, 50 лет назад переданной в Москву). С главным инженером проекта общался - он на Украину переводит. ГОСТ 11011 и ТУ на АРН-2 написаны более-менее грамотно (некоторые несоответствия имеются, конечно), но ASTM D 2892 гораздо симпатичнее (особенно приложения).

Вопрос - кто реально измерял число тарелок на колонне, с каким флегмовым числом работаете и т.п. Fisher по 2892 тоже смотрел, видел "болтанку" в кубе в 50С - видимо, "водитель" в то время был соответствующий.

Крайне интересно пообщаться и обменяться опытом с ректификаторами, кто сотни тарелок организовал у себя. На сайтах самогонщиков был, классные ребята, но у них монокомпонент. Адиабатическую колонну им сделать проще в 100500 раз.

Хочу сделать аппарат, который будет очищать растворители (для ВЭЖХ например), работать по ГОСТ 11011 (только в правильном его понимании), и, в будущем, соответствовать 2892.

Тарелки пока меряю по таблицам/графикам пар/жидкость, а не как описано в 2892.

Резюме - "СКБ Хроматэк" разработал узел конденсации к АРН-2 выпуска завода "Хроматограф", который позволяет выполнить пункт 3.1.7 ГОСТ 11011. Как люди могут работать на конденсаторах, которые не работают?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.02.2012 // 23:21:31     
AlexUnder> Крайне интересно пообщаться и обменяться опытом с ректификаторами, кто сотни тарелок организовал у себя.

Крайне просто поделиться опытом - когда я делал колонку в несколько десятков тарелок, работал по rushim.ru/books/labtechnika/Keil.djv
, с. 218...258

AlexUnder> Хочу сделать аппарат, который будет очищать растворители (для ВЭЖХ например), работать по ГОСТ 11011 (только в правильном его понимании), и, в будущем, соответствовать 2892.

Аналитическая и препаративная перегонка одним прибором?
Если одинакового масштаба, pourquoi бы и не pas? Однако обычно препаративщики используют более крупные установки.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


12.02.2012 // 23:34:22     
С нуля сделать гораздо проще - за месяц дома можно и колонну и контроллер. Вопрос в практике эксплуатации 150 аппаратов, которую можно сделать лучше.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


12.02.2012 // 23:49:35     

varban пишет:
Однако обычно препаративщики используют более крупные установки.
Спасибо за ссылку, а для препаративности 3 литра загрузки более чем достаточно. 20 лет назад я по 10-50 мг в синтез загружал..
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.02.2012 // 23:54:29     
Ну, я тоже [полу]микро возлюбил

Для веществ, проявляющих взрывчатые свойства, это очень желательно.

Переходили на сотни грамм/килограммы, когда уже шла наработка.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.02.2012 // 0:06:03     

AlexUnder пишет:
Вопрос в практике эксплуатации 150 аппаратов, которую можно сделать лучше.

Я глянул у вас на сайте. Ничем не могу быть полезен. Тут нужно нефтянников щукать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АВТех АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


13.02.2012 // 0:07:46     
Varban, а как мерял тарелки на своей колонне? Узел отбора пробы также интересует. Возможно, на почту писать лучше - а то тут сообщения удаляются иногда..
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.02.2012 // 0:39:12     
Будем надеяться, что не удалят.

Если будут удалять, перейдем в химическом форуме на Авиабазе

По теме: Считал ТТ, как описано в Кейле - разгонкой смеси бензол-ЧХУ. Однако это не подошло мне, не подойдет и тебе - такая смесь для колонок с десятком-другим тарелок.

Пэтому брал смесь чего-то с n-гептаном. И считал графоаналитически, как учили по ПиА. Подробности забыл, было это в 87

Буду на работе в конце месяца, посмотрю в лабораторный журнал за тот период. Я тогда аккуратно все записывал, не как сегодня
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.02.2012 // 0:40:41     
AlexUnder> Узел отбора пробы также интересует.

Приемник Перкина. По сути, приемная емкость со шлюзом
phenomen21
Пользователь
Ранг: 4


29.07.2013 // 9:45:30     
Здравствуйте.
Возник вопрос по части стандартов ASTM D 1160 и нашего ГОСТ 11011. Чем АСТМ принципиально лучше? В части точности, например? Принцип и там и там один и тот же. Установка АРН-2 работает по ГОСТ, но под положения АСТМ Д 1160 она не подходит, получается?

Заранее спасибо.
АРН
Пользователь
Ранг: 3


29.07.2013 // 10:45:16     
Designation: D1160
Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Reduced Pressure

4. Summary of Test Method
4.1 The sample is distilled at an accurately controlled
pressure between 0.13 and 6.7 kPa (1 and 50 mm Hg) under
conditions that are designed to provide approximately one
theoretical plate fractionation. Data are obtained from which
the initial boiling point, the final boiling point, and a distillation
curve relating volume percent distilled and atmospheric
equivalent boiling point temperature can be prepared.

А АРН перегоняет при 20 тарелках (согласно документам).

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты