| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
хлороформ в метаноле >>>
|
 |
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
 11.01.2012 // 19:22:54
Во-первых с каждой стадией разведения погрешность приготовления только возрастает. Во-вторых если готовить непосредственно сам раствор сразу то чем отобрать такое мальнькое количество. У меня только микрошприц на 5 мкл (насколько знаю самый маленький). И у меня не стоит проблема чем разводить. У нас есть в старой деревне почти заброшенный колодец - никаких следовых количеств. Или на худой конец на минеральной воде Боржоми. Но при взятом 5 мкл даже в наибольшую 2000 л колбу (вопрос как ее взвесить с водой). Все равно нужна промежуточная концентрация. А метанол помимо это содержит не плохие примеси. Там такие пики. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
 11.01.2012 // 23:18:51
ПНД Ф 14.1:2:4.71-96 не нашел. В интернете есть в наличие ПНД Ф 14.1:2:4.10-95: В ПНД Ф 14.1:2:4.10-95 в Приложении 3 есть руководство для приготовления аттестованных смесей летучих хлорированных углеводородов (ЛХУ): 1,2-дихлорэтана (ДХЭ), хлороформа (ХФ), четыреххлористого углерода (ЧХУ), трихлорэтилена (ТХЭ) и тетрахлорэтилена (ТеХЭ). Можно, конечно, покритиковать взятие навесок в 0,0096 - 0,0744 г на весах 2-го класса точности  Но раз утверждено… Кстати по Приложению 3 используются не «заоблачные» весы: «Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200». Так что не вижу проблем для Вас в приготовлении «аттестованных смесей летучих хлорированных углеводородов». |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.01.2012 // 12:38:38
Погрешность или дискретность? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.01.2012 // 12:46:40
Если поршень шприца в корпус, да: Однако есть и другая конструкция - поршень в игле: У самых маленьких объем 0.5. Слышал байки о 0.2, но они не нашли подтверждения
|
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
12.01.2012 // 18:49:06
Неужели Вы думаете, что погрешность при отмеривании столь малого объема будет меньше, чем при взвешивании ощутимой навески и нескольких разведений в калиброванной посуде? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.01.2012 // 1:00:55
Я не думаю о погрешностях, я их расчитываю и учитываю. Или прикидываю и не учитываю  |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.01.2012 // 1:04:30
А в данном случае я бы разводил по массе, а не по объему. |
||
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
13.01.2012 // 10:40:27
О том я и шепчу все время. Взять точную навеску и готовить разведения с учетом массы растворителя. И потом. аскер ведь не по одной точке собирается градуировку делать. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
13.01.2012 // 11:17:05
Редактировано 2 раз(а) Ольга Викторовна, надеюсь на хроматографе стоит капиллярная колонка, т. к. на насадочной разделить перечисленные Вами компоненты проблематично. Я делал хлороформ (ХЛФ) и четыреххлористый углерод (ЧХУ) в воде по ГОСТ Р 51392-99 (в ГОСТе 2 метода, в т.ч. и равновесного пара). Основной раствор ХЛФ и ЧХУ готовил из "хроматографических" растворением 1,34 мл ХЛФ и 12,5 мкл ЧХУ в 100 мл ацетона (в мерной колбе) - раствор хранил 3 месяца в холоде. ЧХУ вводил шприцем на 50 мкл. Раствор содержал: ХЛФ - 20 мг/л, ЧХУ - 2 мг/л. Второй раствор получал разведением основного в ацетоне в 10 раз - хранил месяц. Рабочие растворы для градуировки готовил в воде в день работы во флаконах на 100 мл с резинкой (пробы соответственно готовил в аналогичных флаконах). Этанол вместо ацетона давал те же результаты (оговорюсь, что ацетон и этанол в ГОСТе не упомянуты, но некоторую степень свободы ГОСТ позволяет). Можно было конечно точность добавленных ХЛФ и ЧХУ оценивать взвешиванием, но я этого не делал. |
||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
16.01.2012 // 16:46:24
Огромное спасибо всем кто откликнулись. Особое спасибо ЮН - делать будем как Вы, тем более имеем ОСЧ ацетон. А вообще для информации теперь ГСО, АР,МСО хлороформа в метаноле не будет, нам ответили что слишком проблематично - ну или запрос делать сразу ампул 100 (но у нас не такие потребности - да и сроки годности). Если учесть как нас в этот раз проверяли по хроматографии при переаккредитации вся проблема не в том что разведу. У нас опыт в хроматографии почти 15 лет, но где это все прописано. Да так чтоб не подкопались. Даже не знаю теперь какой еще бумажкой себя прикрыть. Нас спасло в этот раз только участие в МСИ на 5 показателей хлорорганики. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
