| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Относительный фактор отклика >>>
|
 |
| Автор | Тема: Относительный фактор отклика | |||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
 19.11.2011 // 22:57:26
Редактировано 1 раз(а) Добрый вечер! В расчетной формуле соделажния примесей в препарате есть величина относительного фактора отклика (relative response factor). Сами факторы приведены в статье на препарат. Смысл использования этих коэффициентов понятен, насколько я понимаю, это что-то вроде отношения площадей пиков вещества по которому считают примесь и самой примеси при одинаковых их концентрациях. Подскажите пожалуйста официальное (отечественное, зарубежное) определение этого фактора. И будет ли он зависеть от типа фазы С18, те можно ли использовать в расчетах факторы, определенные на колонке С18, но другого типа. С уважением, Марина |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
20.11.2011 // 0:30:22
в общем случае - относительная чувствительность детектора. Будет зависеть от длины волны и так далее... насколько будет зависеть от колонки в общем случае сказать сложно... В изократических условиях - не должно зависеть. Но это общие размышления, не более. Лично мне кажется больше будет зависеть от детектора (точности установления длины волны, ее диапазона и тп, свойств кюветы. Но вот насколько это значимо? |
|||||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
 20.11.2011 // 13:01:36
Строго говоря должна использоваться именно та колонка, которая указана в методике. На практике такого не бывает: используют то, что есть и выдерживает тест "Проверка пригодности хроматографической системы". Поэтому вы имеете полное право при смене колонки использовать коэффициенты чувствительности, указанные в фарм статье. А нюансы могут зависеть от того, какие цели Вы преследуете. Например, если у Вас субстанция не проходит по тесту "Сопутствующие примеси", а хочется доказать, что все ОК, то имеет смысл перепробовать несколько различных колонок и демонстрировать результаты на той, для которой все получается. |
|||||
|
Jora Пользователь Ранг: 23 |
20.11.2011 // 23:28:42
Спасибо за ответы! Если у кого еще есть информация, хотелось бы определение термина или ссылку на него. А так я поняла, что официально использовать указанные в ФСП факторы отклика я могу, но это неправильно, тк на моем хроматографе другой, хоть и тоже УФ, детектор и по хорошему их надо рассчитать. |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
23.11.2011 // 10:35:05
Не рассчитать, а померить - градуировка называется. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
27.11.2011 // 10:52:58
Редактировано 2 раз(а) Факторы отклика для УФ-детектора являются производными от экстинкции (Е), которая в свою очередь является физической характеристикой вещества. Зная экстинкцию, - относительное поглощение (D) 1М раствора в кювете длиной 1м при конкретной длине волны, всегда можно рассчитать фактор отклика для вещества при этой длине волны при использовании конкретного детектора. Поскольку экстинкция - физическая величина, ее точное определение требует от исследователей кропотливой работы. А так, - можно обойтись неким "фактором отклика". Строго говоря, в МИ не должно быть никаких "факторов отклика". Или приводится экстинкция и на ее основе расчет, или требование проведения градуировки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
27.11.2011 // 16:24:10
Хотя экстинкция и является характеристикой вещества, для хроматографических детекторов ей следует пользоваться с осторожностью - у них обычно довольно большая ширина оптической щели, не столь точная настройка длины волны, и допускаются бОльшие вариации длины оптического пути чем у спектрометров, что приводит к отклонению от библиотечных данных. К тому же нередки случаи зависимости спектра компонента от рН раствора, и в этом случае библиотеки вообще работать не будут. При сохранении условий разделения библиотеками пользоваться можно, особенно если они сделаны на том же приборе - например, Альфахром (Милихром-А02). |
|||||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
27.11.2011 // 21:27:42
Редактировано 1 раз(а) В фармации для сопутствующих примесей как раз таки часто используется фактор отклика: если сопутствующие примеси труднодоступны, или их синтез стоит бешеных денег, либо продаются они в количествах 0,1 г и менее на ампулу. В таких случаях никаких градуировочных графиков быть не может. Поэтому производитель субстанции выделяет сопутствующие примеси, изучает их (в том числе токсичность, предельно допустимые дозы, коэффиценты экстинции) и вводит фактор отклика. Наверное в этом случае погрешность определения с фактором отклика гораздо меньше, чем с коэффициентом экстинции (ведь даже на спектрофотометрах разных производителей он может отличаться до 7%, не говоря уже о хроматографах). А так если сопутствующие примеси являются родственными веществами с аналитом, то в идеале при переходе от хроматографа к хроматографу изменения одинаково влияют и на аналит, и на примесь. Поэтому фактор отклика меняется незначительно. Порой определение ведется даже не по основному веществу, а по совершенно левому, оптические свойства которого близки с оптическими свойствами аналита (или другими свойствами, по которым проводится детектирование): например, при определении Гинкголидов А, В и С стандартные образцы этих веществ используются только для определения времен удерживания пиков. А все расчеты проводятся по бензиловому спирту (стандартный образец) и факторам отклика. |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
28.11.2011 // 11:03:06
Господа, просветите пожалуйста, в фармакопее используется термин ЭКСТИНЦИЯ? Я всегда считал правильным написание ЭКСТИНКЦИЯ, и г-н Яндекс дает ему предпочтение с коэффициентом 753:2.6. Если нет явных показаний писать без К, предлагаю писать с К. |
|||||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
28.11.2011 // 19:33:23
Редактировано 1 раз(а) Согласен, экстинкция. Буква при наборе потерялась. А в фармакопее по моему используется термин "Поглощение" |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
29.11.2011 // 11:23:38
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за замечание, Юра. Поправил. "Фактор отклика" всегда привязан к конкретному детектору, показатель "поглощения" - связан с конкретными условиями определения. Для количественных определений нужно проводить градуировку, прямую или относительную. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
