Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Относительный фактор отклика >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Относительный фактор отклика
Jora
Пользователь
Ранг: 23

19.11.2011 // 22:57:26     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер!
В расчетной формуле соделажния примесей в препарате есть величина относительного фактора отклика (relative response factor). Сами факторы приведены в статье на препарат.
Смысл использования этих коэффициентов понятен, насколько я понимаю, это что-то вроде отношения площадей пиков вещества по которому считают примесь и самой примеси при одинаковых их концентрациях.
Подскажите пожалуйста официальное (отечественное, зарубежное) определение этого фактора. И будет ли он зависеть от типа фазы С18, те можно ли использовать в расчетах факторы, определенные на колонке С18, но другого типа.
С уважением, Марина
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4224


20.11.2011 // 0:30:22     
в общем случае - относительная чувствительность детектора. Будет зависеть от длины волны и так далее... насколько будет зависеть от колонки в общем случае сказать сложно...
В изократических условиях - не должно зависеть.
Но это общие размышления, не более.
Лично мне кажется больше будет зависеть от детектора (точности установления длины волны, ее диапазона и тп, свойств кюветы. Но вот насколько это значимо?
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


20.11.2011 // 13:01:36     
Строго говоря должна использоваться именно та колонка, которая указана в методике.

На практике такого не бывает: используют то, что есть и выдерживает тест "Проверка пригодности хроматографической системы".

Поэтому вы имеете полное право при смене колонки использовать коэффициенты чувствительности, указанные в фарм статье.

А нюансы могут зависеть от того, какие цели Вы преследуете.
Например, если у Вас субстанция не проходит по тесту "Сопутствующие примеси", а хочется доказать, что все ОК, то имеет смысл перепробовать несколько различных колонок и демонстрировать результаты на той, для которой все получается.
Jora
Пользователь
Ранг: 23


20.11.2011 // 23:28:42     
Спасибо за ответы!
Если у кого еще есть информация, хотелось бы определение термина или ссылку на него.
А так я поняла, что официально использовать указанные в ФСП факторы отклика я могу, но это неправильно, тк на моем хроматографе другой, хоть и тоже УФ, детектор и по хорошему их надо рассчитать.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 432


23.11.2011 // 10:35:05     

Jora пишет:
Спасибо за ответы!
Если у кого еще есть информация, хотелось бы определение термина или ссылку на него.
А так я поняла, что официально использовать указанные в ФСП факторы отклика я могу, но это неправильно, тк на моем хроматографе другой, хоть и тоже УФ, детектор и по хорошему их надо рассчитать.


Не рассчитать, а померить - градуировка называется.
OldBrave
Пользователь
Ранг: 521


27.11.2011 // 10:52:58     
Редактировано 2 раз(а)


Jora пишет:
...А так я поняла, что официально использовать указанные в ФСП факторы отклика я могу, но это неправильно, тк на моем хроматографе другой, хоть и тоже УФ, детектор и по хорошему их надо рассчитать.
Факторы отклика для УФ-детектора являются производными от экстинкции (Е), которая в свою очередь является физической характеристикой вещества. Зная экстинкцию, - относительное поглощение (D) 1М раствора в кювете длиной 1м при конкретной длине волны, всегда можно рассчитать фактор отклика для вещества при этой длине волны при использовании конкретного детектора. Поскольку экстинкция - физическая величина, ее точное определение требует от исследователей кропотливой работы. А так, - можно обойтись неким "фактором отклика". Строго говоря, в МИ не должно быть никаких "факторов отклика". Или приводится экстинкция и на ее основе расчет, или требование проведения градуировки.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Bruker Corporation Bruker Corporation
Компания Bruker более 40 лет занимается поставкой аналитического оборудования в Россию и страны СНГ. Компания является признанным авторитетом в производстве высокопроизводительного научного оборудования и предлагает решения для исследований молекул и материалов, а также производственных и прикладных задач в биомедицине, материаловедении, пищевой промышленности, управлении производством, клинических исследованиях, фармакологии, безопасности.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 432


27.11.2011 // 16:24:10     
Хотя экстинкция и является характеристикой вещества, для хроматографических детекторов ей следует пользоваться с осторожностью - у них обычно довольно большая ширина оптической щели, не столь точная настройка длины волны, и допускаются бОльшие вариации длины оптического пути чем у спектрометров, что приводит к отклонению от библиотечных данных. К тому же нередки случаи зависимости спектра компонента от рН раствора, и в этом случае библиотеки вообще работать не будут.

При сохранении условий разделения библиотеками пользоваться можно, особенно если они сделаны на том же приборе - например, Альфахром (Милихром-А02).
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


27.11.2011 // 21:27:42     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
Строго говоря, в МИ не должно быть никаких "факторов отклика". Или приводится экстинция и на ее основе расчет, или требование проведения градуировки.
В фармации для сопутствующих примесей как раз таки часто используется фактор отклика: если сопутствующие примеси труднодоступны, или их синтез стоит бешеных денег, либо продаются они в количествах 0,1 г и менее на ампулу.

В таких случаях никаких градуировочных графиков быть не может.
Поэтому производитель субстанции выделяет сопутствующие примеси, изучает их (в том числе токсичность, предельно допустимые дозы, коэффиценты экстинции) и вводит фактор отклика.

Наверное в этом случае погрешность определения с фактором отклика гораздо меньше, чем с коэффициентом экстинции (ведь даже на спектрофотометрах разных производителей он может отличаться до 7%, не говоря уже о хроматографах). А так если сопутствующие примеси являются родственными веществами с аналитом, то в идеале при переходе от хроматографа к хроматографу изменения одинаково влияют и на аналит, и на примесь. Поэтому фактор отклика меняется незначительно.
Порой определение ведется даже не по основному веществу, а по совершенно левому, оптические свойства которого близки с оптическими свойствами аналита (или другими свойствами, по которым проводится детектирование): например, при определении Гинкголидов А, В и С стандартные образцы этих веществ используются только для определения времен удерживания пиков. А все расчеты проводятся по бензиловому спирту (стандартный образец) и факторам отклика.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 432


28.11.2011 // 11:03:06     
Господа, просветите пожалуйста, в фармакопее используется термин ЭКСТИНЦИЯ?
Я всегда считал правильным написание ЭКСТИНКЦИЯ, и г-н Яндекс дает ему предпочтение с коэффициентом 753:2.6. Если нет явных показаний писать без К, предлагаю писать с К.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


28.11.2011 // 19:33:23     
Редактировано 1 раз(а)


Kalambet пишет:
Господа, просветите пожалуйста, в фармакопее используется термин ЭКСТИНЦИЯ?
Я всегда считал правильным написание ЭКСТИНКЦИЯ, и г-н Яндекс дает ему предпочтение с коэффициентом 753:2.6. Если нет явных показаний писать без К, предлагаю писать с К.

Согласен, экстинкция. Буква при наборе потерялась. А в фармакопее по моему используется термин "Поглощение"
OldBrave
Пользователь
Ранг: 521


29.11.2011 // 11:23:38     
Редактировано 1 раз(а)


Kalambet пишет:
...ЭКСТИНКЦИЯ... Если нет явных показаний писать без К, предлагаю писать с К.
Спасибо за замечание, Юра. Поправил.
"Фактор отклика" всегда привязан к конкретному детектору, показатель "поглощения" - связан с конкретными условиями определения.
Для количественных определений нужно проводить градуировку, прямую или относительную.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


Новый ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты