Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Изменение условий анализа указанных в ФСП >>>
|
Автор | Тема: Изменение условий анализа указанных в ФСП | |||||
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
11.11.2011 // 13:11:32
Всем добрый день. В ФСП на препарат указанны условия проведения анализа: колонка, скорость потока, объем вкола, состав ПФ, длинна волны УФ. Ниже написанно: "условия анализа являются рекоменуемыми и могут быть изменены". Подскажите пожалуйста, границы дозволенного, ведь от ФСП отступать нелья. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Змееед Пользователь Ранг: 157 |
11.11.2011 // 15:31:57
Здравствуйте. А какой примерно ответ вы рассчитываете увидеть? Это же прекрасно, что в документе есть такая оговорка. Подберите условия, чтобы получить удовлетворительные характеристики метода. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.11.2011 // 22:36:01
Ну и не отступайте. Попробуйте наступать |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.11.2011 // 22:42:21
Полагаю, нужна фармакопейная статья вышестоящей организации на отступление от фармакопейной статьи предприятия. Пришлось тов. Яндекса спрашивать, что такое ФСП. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.11.2011 // 22:44:54
И вырисовывается противоречие - если ФСП вашего предприятия, почему она не выполняется. А если не вашего, почему ее нужно выполнять |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.11.2011 // 22:47:09
Впрочем, может решение и вовсе простое - выгнать пузырек из детектора, и все дела |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
krost Пользователь Ранг: 172 |
12.11.2011 // 15:00:40
В ФСП должен быть пункт "Пригодность хроматографической системы". Меняйте до тех пор, пока не получите параметры отвечающие значениям в этом пункте. |
|||||
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
12.11.2011 // 23:12:48
Редактировано 2 раз(а) Вообще строго говоря при разработке методик есть раздел валидации "Устойчивость" (не знаю каким термином перевести слово "Ruggedness"), где рассматривается устойчивость методики к изменению производителя хроматографической колонки, аппаратуры, аналитика. И по нормальному если методика устойчива, то допустимо изменение условий (состава подвижной фазы, расхода) не более, чем на 10%. На практике при смене колонки порой приходится менять условия и более, чем на 10% и никто особо по этому поводу не возмущается (естественно речь не идет о введении новых компонентов в состав подвижной фазы). Правда надо учитывать, что в некоторых случаях такие изменения могут быть череваты: например, у нас в тесте "Сопутствующие примеси" единичная неидентифицируемая примесь не укладывалась в нормы. Оказалось, что из-за того, что наша колонка отличалась от колонки производителя, 2 пика примесей не разделились и получился один большой. Поэтому менять в разумных пределах можно, но при этом надо каждый случай рассматривать индивидуально. |
|||||
Змееед Пользователь Ранг: 157 |
13.11.2011 // 2:20:23
это ж сколько колонок надо перепробовать Вот это вообще не понял. Может, имелось в виду: "если методика устойчива, то достаточно изменения условий ...не более, чем на 10% (для получения удовл. результатов)"? Вот тут согласен на все 100%. Контекст важен. Топикстартеру. Я думаю - все ведь само напрашивается - решите, что называть "условиями", да и меняйте их, как Вам любезно и позволяет эта Ваша ФСП. Может, я рассуждаю слишком просто, но по мне, ключевые параметры - тип прибора, тип колонки, длина волны. Остальное - по вкусу. Ну уж скорость потока и градиент точно. Либо, как советует ув. varban, "не отступайте - наступайте". Или же можно попросить у шефа индульгенцию на отступление. |
|||||
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
13.11.2011 // 11:50:51
Ну менять тип колонки или детектор мне не разрешат, это понятно. Например, я делаю анализ на количественное определение, вкалываю 5 раз по 20мкл СО (прописанно в ФСП), и по форме пика вижу, что колонка перегруженна, и ППХС не проходит (допустим 1000 теоретических тарелок). Уменьшаю объем вкола до 2мкл, форма пика становится правильной и тарелки проходят. Является это нарушением, ведь как писали выше менять условия можно -+ 10%. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.11.2011 // 13:48:36
Пишут много чего: Так что с процентами осторожно. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |