Форумы ANCHEM.RU: Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

02.11.2011 // 15:25:16

1. Уменьшите объем инжекции, 1мкл - много, особенно, если учитывать метод ввода пробы.

2. Насчет "горячей иглы": 10с много (хотя, не страшно), обычно, 5с достаточно, после инжекции, вытаскивайте шприц сразу. Если рука не набита и есть АС, то лучше положить немного ваты в лайнер и колоть при помощи АС.

3. Tисп. = 280оС - много, в принципе, 220-250оС. Tисп. не обязательно должна быть выше Ткип. соединения (есть примеры, когда Ткип. аналита больше Тисп. на >300оС и ничего).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

02.11.2011 // 18:04:37

virtu пишет:
1. Уменьшите объем инжекции, 1мкл - много, особенно, если учитывать метод ввода пробы.

2. Насчет "горячей иглы": 10с много (хотя, не страшно), обычно, 5с достаточно, после инжекции, вытаскивайте шприц сразу. Если рука не набита и есть АС, то лучше положить немного ваты в лайнер и колоть при помощи АС.

3. Tисп. = 280оС - много, в принципе, 220-250оС. Tисп. не обязательно должна быть выше Ткип. соединения (есть примеры, когда Ткип. аналита больше Тисп. на >300оС и ничего).

1. да, 0.5мкл безопаснее - но в динамике можно и 1 загрузить.
2. особое внимание обратите на момент вывода конца иглы через мембрану, хотя АС лучше, если не уверены в технике своего ввода.
3. согласен что и 200 С в испарителе может хватить, но тогда надо фокусировать - начальную температуру колонки понижать и колонку аккуратнее подключать - есть нюансы. Насадка необходима.

Хроматограмму выложите.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

02.11.2011 // 18:55:42

Редактировано 1 раз(а)

Да не надо ничего фокусировать, в данной ситуации, хоть при 200оС и с колонкой тоже не надо ничего делать. Загрузить можно хоть 100мкл, но, в данной ситуации, особенно с "горячей иглой" нужно колоть меньше 1мкл (0.5-0.6мкл) так же как и 1мкл. 1мкл (номинально) ж. воды в данных условиях даст >1мл пара (1.0-1.5мл).

Вообще, вся эта ситуация похожа на "раздувание из мухи слона".

Нужно просто соблюдать ряд правил и все будет ОК.

С другой стороны никто не запрещает экспериментировать, заморачиваться и искать ответы на вопросы.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

02.11.2011 // 19:08:38

У меня есть графики давления именно в этом испарителе при вводе различных растворителей при разных температурах при разных сбросах. Частота съёма от 25 Гц и выше.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

03.11.2011 // 8:09:37

AlexUnder пишет:
У меня есть графики давления именно в этом испарителе при вводе различных растворителей при разных температурах при разных сбросах. Частота съёма от 25 Гц и выше.

1. Именно в этом? В этой же ГХ системе? С тем же лайнером, колонкой и т.д.? Сомневаюсь. Вторая порция сомнения насчет точности и т.д. этих данных. Так что...

2. Удивительно было бы, если бы ТД не имел такой инфы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

03.11.2011 // 8:40:04

Не сомневайтесь - тиражирование достаточно качественное.

Я не ТД.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

03.11.2011 // 10:58:29

Редактировано 1 раз(а)

Сомнений только прибавилось

Вы данные выложите и т.д., тогда, может, никто и не будет сомневаться, хотя, не думаю, что это к месту.

Насчет ТД - ссори, промахнулся

m_chem
Пользователь
Ранг: 17

04.11.2011 // 19:43:37

Редактировано 2 раз(а)

AlexUnder пишет:
Хроматограмму выложите.

Хроматограмма:
zalil.ru/31994405

С 20% насадки попробовал. Возникла другая проблема. Гликоль адсорбируется на этой насадке и с каждым вколом часть его вымывается. Это подтверждается вколом чистой воды (пик есть в том же месте, но поменьше). В общем замкнутый круг. Без насадки нормально не перемешивается, с насадкой - описанная проблема. Вкалывал 0,6 мкл раствора 50 мг/л (горячая игла, выдержка в испарителе 5 с). Деление потока 5:1, изотерма 5 мин 140 град, потом 20 град в мин до 170. Испаритель 250, детектор 255.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

04.11.2011 // 19:57:22

Редактировано 1 раз(а)

m_chem пишет:

(пик есть в том же месте, но поменьше).
цифры в студию - сколько от образца - сколько от воды.

Либо используйте кварцевую вату для насадки, либо лайнеры без насадки, обеспечивающие хорошее перемешивание пробы с газом-носителем. Оба эти варианта Хроматэк поставляет.

m_chem
Пользователь
Ранг: 17

05.11.2011 // 10:08:29

AlexUnder пишет:
лайнеры без насадки, обеспечивающие хорошее перемешивание пробы с газом-носителем

Не подскажете каталожный номер?


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты