| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ужасная воспроизводимость диэтиленгликоля на колонке ZB FFAP | ||
|
m_chem Пользователь Ранг: 17 |
 29.10.2011 // 21:44:13
Редактировано 2 раз(а) Добрый день! Столкнулся с проблемой очень плохой воспроизводимости (фактически никакой) площадей пиков диэтиленгликоля в воде на новой капиллярной колонке Zebron FFAP 7HM-G009-11 30m x 0.32mm x 0.25µm. Хроматограф - Кристалл 5000.1, газ-носитель - гелий, шприц на 10 мкл, концентрации диэтиленгликоля ~20-100 мг/л. Температура испарителя 250 градусов, детектора (ПИД) - 255 градусов, колонки - программа 160 градусов - 1 минута, потом рост до 200 градусов скорость 10 град./мин. Объем вводимой пробы - 2 мкл Перепробовал все разумные коэффициенты деления потока (от 1:5 до 1:50) и режимы колонки (изотерма или рост), пробовал увеличивать объем пробы до 10 мкл при увеличении коэф-та деления до 1:50 - все без толку - воспроизводимости нет. На этой колонке метанол в воде получается нормально (воспроизводится). В чем может быть дело? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
29.10.2011 // 22:55:56
Вводите 1 мкл, выложите хроматограмму или пришлите несколько их в "Хроматэк" по электронке. |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 822 |
30.10.2011 // 14:19:46
Редактировано 1 раз(а) А раньше у вас подобный анализ получался - дитиденгликоль в воде, на другой колонке или другом хроматографе? Гликоли, - это такая вещь.... олигомеры из них вроде как получаются. Видно при сочетании гликоль, вода, высокая температура. Сталкивались (не я, мне на это жаловались)на насадочных аналогичных колонках - время удерживания с каждым заколом увеличивалось вплоть до полной непригодности колонки. Что-то конкретного посоветовать не смогу. Странно, что есть подобные методики - прямой ввод воды в насадочную колонку. Надо попробовать с вводом пробы экспериментировать, может температуру попробовать снизить. Будем надеяться, что кто-то с опытом подобного анализа найдется. |
||
|
m_chem Пользователь Ранг: 17 |
30.10.2011 // 17:41:43
Редактировано 1 раз(а) Получается относительно хорошо на насадочной колонке с аналогичной НЖФ (ПЭГ-20М) на этом же приборе (изотерма 220 град, ввод прямой 1 мкл, испаритель 270, детектор 290 (или наоборот, не помню), за исключением низких концентраций (предел обнаружения ~5 мг/л). Кап. колонку купили с прицелом определять 0,1 мг/л метанола в природной воде (ПДК). С прямым вводом это получается, хотели и в сточной его делать на ней, а также диэтиленгликоль, полностью отказавшись от насадочной колонки (чтобы не держать обе в приборе и снизить расход гелия), а тут такое разочарование... |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
30.10.2011 // 18:29:42
Редактировано 1 раз(а) 1. Объем инжекции: 0.5-0.8мкл 2. Деление потока: 1:20 - 1:50 3. Темп. инжектора: 230-250 оС 4. 140 оС (1мин.) - 10 оС/мин. - 220 (1-5), хотя можно оставить и Ваш вариант. 5. He, 1.4-1.5 мл/мин (пост. расход) 6. Лайнер "широкий" (мин. 0.8-1мл), деактивированный, идеально без ваты, а с насадкой/вставкой Дженнингса и т.д. (можно вообще пустой лайнер, но тогда сэмпл нужно вводить методом "горячей иглы" и т.д.). Если с ватой, то вата должна быть деактивированная и ее должно быть по минимуму. 7. НЖФ ("колонка") должна быть адаптирована к водным сэмплам, в противном случае долго она не протянет - придется резать. Помогает - "пустая" предколонка (без НЖФ) и оптимизация темп. программы термостата колонки. 8. Да, и промывочную жидкость грамотно подберите. Успехов. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
31.10.2011 // 11:53:08
Опишите - какой сейчас у Вас лайнер установлен (кварцевая трубка в испарителе). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
m_chem Пользователь Ранг: 17 |
01.11.2011 // 10:06:16
Редактировано 1 раз(а) Лайнер 6.236.034 (Хроматэк) Внутренний диаметр ~2,8 мм, длина ~ 113 мм Следовательно, объем ~670 куб. мм. Фото лайнера (наполнитель в наст. время из него удален) |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
01.11.2011 // 10:35:42
Температуру испарителя поднимите градусов на 30. Насадку лайнера частично верните на место - около 20% насадки. |
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
01.11.2011 // 20:27:10
Наоборот - испаритель +220 С, ПИД + 210. У меня так лучше получается. Правда колонка насадочная и в испарителе - ничего нет. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
01.11.2011 // 22:10:27
Диэтиленгликоль кипит +245С. И надо не только его испарить - но и воспроизводимо перемешать с газом-носителем. В насадочном испарителе можно не перемешивать - всё умеренно воспроизводимо уйдёт в колонку. В капиллярном для сужения зоны на входе в колонку можно фокусировкой (почти что крио) обойтись - но перемешивать надо - хоть хитрой формой лайнера - хоть насадкой испарителя. Сколько секунд длиться ввод пробы у Вас? От прикосновения иглой к гайке испарителя до вывода иглы оттуда? Только резко не выдёргивайте! |
||
|
m_chem Пользователь Ранг: 17 |
02.11.2011 // 10:19:00
Редактировано 1 раз(а) В последнее время на кап. колонке применяю метод "горячей иглы". Набираю 1 мкл в шприц, вынимаю иглу из емкости с пробой, набираю воздух до тех пор, пока не появится первый пузырек в шприце. Его обратно толкаю чуть, чтобы граница жидкости в шприце проходила на отметке "0 мкл" шприца. В таком виде шприцем протыкаю мембрану испарителя. Жду 10 с (считаю про себя), после чего резким движением пальца ввожу пробу. Вытаскиваю шприц через 0,5-1,0 с примерно. С температурой испарителя 280 и 20% насадки попробую завтра (хр-ф пока занят анализами на насадочной колонке). Колонке плохо не станет от такой т-ры испарителя? По паспорту у нее максимум 260 град. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
