| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение крезола >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение крезола | ||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
 28.07.2005 // 13:08:07
Уважаемые химики. Принесли на анализ "крезол" - жидкость темно-бурого цвета, что прстояла 30 лет в герметически закрытой таре. Как думаете насчет сохранности. Подскажите методы анализа. Имеются: ДИР,ПИД,ВЕЖХ,КФК-2. Спасибо за помощь. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
28.07.2005 // 16:11:29
Простой способ ГЖХ колонка которая есть (se-30) ПИД. Только имейте в виду что на самом деле у крезола есть три изомера орто- мета- и пара- и следственно это может быть запросто их смесь. Жидкость - мутная? Должен быть прозрачным. |
||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
28.07.2005 // 16:48:18
Если эту мутную жидкость заткнуть в капиллярную колонку..., то потом ее будет очень жалко. Попробуйте на ВЭЖХ в обращенно-фазовом режиме с многоволновой детекцией и в градиенте ацетонитрила - так вернее будет, хотя п- и м-крезолы будут делиться неважно, зато остальное будет видно. Сыч. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
28.07.2005 // 22:58:33
Редактировано 4 раз(а) Уважаемые коллеги! Чтой-то стало страшновато. Крезолы - всё-таки, по описаниям, бесцветные и прозрачные жидкости, а здесь - тёмно-бурые и мутные... Где-то как-то хранились 30 (!) лет... Теперь - на ГХ с температурой... Кто-то ответит за базар, случись чего? Хром-колонки можно (и нужно!) будет выбросить (если будет кому и что), а стоят они денёг... Опять же, индустриальные масла рекомендуем обрабатывать перекисью водорода (атомарный О), да ещё в среде азотной кислоты... Нас что, так уж много осталось в живых?!. С уважением, С. Костиков |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
29.07.2005 // 0:29:27
Ну что вы пугаете человека! Пробу-то разбавить можно и ничего с колонкой не сделается 
|
||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
29.07.2005 // 0:42:39
Прошла качественная реакция с диазоний-катионом и реактивом Гиббса. Железа хлористого не нашел в лаборатории  .Подскажите, плз, конкретнее, что делать дальше. Спасибо. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.07.2005 // 2:52:18
А, ладно с колонкой! А человека-то потом чем разбавлять? |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.07.2005 // 3:02:38
А если серьёзно, то: для каких таких целей Вы намерены использовать указанное сырьё? Лучший совет - уберите его дальше с глаз. Если всё-таки оно Вам необходимо, то подумайте, например, в какой такой реактор Вы его запихнёте. И как будете контролировать параметры Процесса. Поскольку я почему-то уверен, что не в качестве растворителя для ВЭЖХ Вы собираетесь подобное использовать. |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
29.07.2005 // 8:32:14
крезолы темнеют, потому-что осмоляются: димеризуются, олигомеризуются, и.т.д. Дело, как говорится, житейское. У фенола всего одна ОН-группа, и тот за год буреет. Перегнать и всё. Анализ на насадочной колонке со слабополярной фазой или на карбоваксе. Если есть капилярная, можно и на капилярной. Можно с програм. температуры |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.07.2005 // 8:58:17
Полностью согласен с предыдущим постом. Что Вы хотите проанализировать в этом пожилом продукте? Если степень его сохранности, то для этого совсем не обязательно (более того - проблематично) смотреть это на хроматографе. Тем более, что смолы на ГХ Вы быстрей всего не увидите. А при ВЭЖХ анализе, уверен, у вас в колонке все равно что то останется. Уж проще это дело глянуть на ТСХ. Там хоть гарантия, что колоночку не угробите и все примеси будут видны. Можно, что еще лучше, взять мл 50 этой муляки и перегнать из взвешенной колбы при контроле температуры. Соотношение дистиллята и остатка в колбе даст вам искомую степень сохранности Вашего продукта. Очистку более значительных количеств рекомендовал бы вести также перегонкой, лучше при пониженном давлении или с паром. По любому, как мне кажется, Вам нужно оценить, сколько неосмоленных крезолов у Вас осталось, а не делать качественный и количественный анализ продуктов окисления, осмоления и поликонденсации, что совершенно неперспективно, ввиду неопределеноости состава этих самых смол. А вообще все зависит от целей, для которых Вы собираетесь использовать продукт. А то можно и вовсе без перегонки обойтись, ограничившись шелочной экстракцией и последующим выделением суммы фенолов кислотой. Это если варить из него чего-то хотите. А уж если доски или шпалы нужно пропитывать, то и можно вовсе не чистить...
|
||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
29.07.2005 // 10:10:53
Доброго всем времени суток. Определить мне надо только наличие крезола в % и дать заключение куда эту гадость деть (а есть этого 8 бочек!!!) P.S. Леонид, что вы имеете ввиду под выражением "Перегнать при контроле температуры" |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]