Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение крезола >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение крезола
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

28.07.2005 // 13:08:07     
Уважаемые химики.
Принесли на анализ "крезол" - жидкость темно-бурого цвета, что прстояла 30 лет в герметически закрытой таре. Как думаете насчет сохранности.
Подскажите методы анализа. Имеются: ДИР,ПИД,ВЕЖХ,КФК-2.
Спасибо за помощь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AF
VIP Member
Ранг: 364


28.07.2005 // 16:11:29     
Простой способ ГЖХ колонка которая есть (se-30) ПИД. Только имейте в виду что на самом деле у крезола есть три изомера орто- мета- и пара- и следственно это может быть запросто их смесь.
Жидкость - мутная? Должен быть прозрачным.
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


28.07.2005 // 16:48:18     
Если эту мутную жидкость заткнуть в капиллярную колонку..., то потом ее будет очень жалко. Попробуйте на ВЭЖХ в обращенно-фазовом режиме с многоволновой детекцией и в градиенте ацетонитрила - так вернее будет, хотя п- и м-крезолы будут делиться неважно, зато остальное будет видно.
Сыч.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


28.07.2005 // 22:58:33     
Редактировано 4 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Чтой-то стало страшновато.
Крезолы - всё-таки, по описаниям, бесцветные и прозрачные жидкости,
а здесь - тёмно-бурые и мутные... Где-то как-то хранились 30 (!) лет... Теперь - на ГХ с температурой... Кто-то
ответит за базар, случись чего?
Хром-колонки можно (и нужно!) будет выбросить (если будет кому и что), а стоят они денёг...
Опять же, индустриальные масла рекомендуем обрабатывать перекисью водорода (атомарный О), да ещё в среде азотной кислоты...
Нас что, так уж много осталось в живых?!.
С уважением, С. Костиков
Andrew
VIP Member
Ранг: 1322


29.07.2005 // 0:29:27     
Ну что вы пугаете человека! Пробу-то разбавить можно и ничего с колонкой не сделается
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


29.07.2005 // 0:42:39     
Прошла качественная реакция с диазоний-катионом и реактивом Гиббса. Железа хлористого не нашел в лаборатории.
Подскажите, плз, конкретнее, что делать дальше.
Спасибо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Interlab Inc. Interlab Inc.
Оборудование следующих ведущих компаний, производящих аналитическое и лабораторное оборудование: Agilent Technologies - Аналитическое оборудование для научных исследований, анализа объектов окружающей среды, пищевых продуктов. Готовые решения для фармакологии, медицины, судмедэкспертизы, криминалистики, нефтехимии, газопереработки, химической и биотехнологической промышленности. Hitachi High-Technologies - оборудование для электронной микроскопии.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


29.07.2005 // 2:52:18     

Andrew пишет:
Ну что вы пугаете человека! Пробу-то разбавить можно и ничего с колонкой не сделается

А, ладно с колонкой!
А человека-то потом чем разбавлять?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


29.07.2005 // 3:02:38     
А если серьёзно, то:
для каких таких целей Вы намерены использовать указанное сырьё?
Лучший совет - уберите его дальше с глаз.
Если всё-таки оно Вам необходимо, то подумайте, например, в какой такой реактор Вы его запихнёте.
И как будете контролировать параметры Процесса.
Поскольку я почему-то уверен, что не в качестве растворителя для ВЭЖХ Вы собираетесь подобное использовать.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


29.07.2005 // 8:32:14     
крезолы темнеют, потому-что осмоляются: димеризуются, олигомеризуются, и.т.д. Дело, как говорится, житейское. У фенола всего одна ОН-группа, и тот за год буреет. Перегнать и всё.

Анализ на насадочной колонке со слабополярной фазой или на карбоваксе. Если есть капилярная, можно и на капилярной. Можно с програм. температуры
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.07.2005 // 8:58:17     
Полностью согласен с предыдущим постом.
Что Вы хотите проанализировать в этом пожилом продукте?
Если степень его сохранности, то для этого совсем не обязательно (более того - проблематично) смотреть это на хроматографе. Тем более, что смолы на ГХ Вы быстрей всего не увидите. А при ВЭЖХ анализе, уверен, у вас в колонке все равно что то останется.
Уж проще это дело глянуть на ТСХ. Там хоть гарантия, что колоночку не угробите и все примеси будут видны.
Можно, что еще лучше, взять мл 50 этой муляки и перегнать из взвешенной колбы при контроле температуры. Соотношение дистиллята и остатка в колбе даст вам искомую степень сохранности Вашего продукта. Очистку более значительных количеств рекомендовал бы вести также перегонкой, лучше при пониженном давлении или с паром.
По любому, как мне кажется, Вам нужно оценить, сколько неосмоленных крезолов у Вас осталось, а не делать качественный и количественный анализ продуктов окисления, осмоления и поликонденсации, что совершенно неперспективно, ввиду неопределеноости состава этих самых смол.
А вообще все зависит от целей, для которых Вы собираетесь использовать продукт. А то можно и вовсе без перегонки обойтись, ограничившись шелочной экстракцией и последующим выделением суммы фенолов кислотой. Это если варить из него чего-то хотите.
А уж если доски или шпалы нужно пропитывать, то и можно вовсе не чистить...
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


29.07.2005 // 10:10:53     
Доброго всем времени суток.
Определить мне надо только наличие крезола в % и дать заключение куда эту гадость деть (а есть этого 8 бочек!!!)
P.S. Леонид, что вы имеете ввиду под выражением "Перегнать при контроле температуры"

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты