Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Гидразоны кетонов на ВЭЖХ: "куда делся ацетон"? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Гидразоны кетонов на ВЭЖХ: "куда делся ацетон"?
radiochem
Пользователь
Ранг: 8

30.09.2011 // 19:20:05     
Уважаемые коллеги! В гексане растворил ацетон, этилпропил- и метилбутилкетоны (ЭПК и МБК). Обрабатываю раствором ДНФГ в спирте, жду, упариваю, твердые гидразоны растворяю в ацетонитриле и анализирую методом ВЭЖХ (С-18, ацетонитрил:вода 70:30). На хроматограмме вижу пики всех трех гидразонов (и ДНФГ, естественно). Добавляю теперь в гексан только ЭПК и МБК, далее то же - и вижу оба гидразона (и ДНФГ). Добавляю теперь в гексан только ацетон, далее то же - и... не вижу ничего, кроме ДНФГ!!! То есть "да ни фига" в буквальном смысле! Куда девался гидразон ацетона? Пожалуйста, помогите объяснить. И что делать, чтобы ничего не терять?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


01.10.2011 // 22:19:59     
Детектирование опишите.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


02.10.2011 // 10:17:52     
Редактировано 2 раз(а)


radiochem пишет:
Уважаемые коллеги! В гексане растворил ацетон, этилпропил- и метилбутилкетоны (ЭПК и МБК). Обрабатываю раствором ДНФГ в спирте, жду, упариваю, твердые гидразоны растворяю в ацетонитриле и анализирую методом ВЭЖХ (С-18, ацетонитрил:вода 70:30). На хроматограмме вижу пики всех трех гидразонов (и ДНФГ, естественно). Добавляю теперь в гексан только ЭПК и МБК, далее то же - и вижу оба гидразона (и ДНФГ). Добавляю теперь в гексан только ацетон, далее то же - и... не вижу ничего, кроме ДНФГ!!! То есть "да ни фига" в буквальном смысле! Куда девался гидразон ацетона? Пожалуйста, помогите объяснить. И что делать, чтобы ничего не терять?
В каком количестве добавляете и какой "посудой"? Может просто испарился...
radiochem
Пользователь
Ранг: 8


03.10.2011 // 10:35:16     

Олег пишет:

radiochem пишет:
Уважаемые коллеги! В гексане растворил ацетон, этилпропил- и метилбутилкетоны (ЭПК и МБК). Обрабатываю раствором ДНФГ в спирте, жду, упариваю, твердые гидразоны растворяю в ацетонитриле и анализирую методом ВЭЖХ (С-18, ацетонитрил:вода 70:30). На хроматограмме вижу пики всех трех гидразонов (и ДНФГ, естественно). Добавляю теперь в гексан только ЭПК и МБК, далее то же - и вижу оба гидразона (и ДНФГ). Добавляю теперь в гексан только ацетон, далее то же - и... не вижу ничего, кроме ДНФГ!!! То есть "да ни фига" в буквальном смысле! Куда девался гидразон ацетона? Пожалуйста, помогите объяснить. И что делать, чтобы ничего не терять?
В каком количестве добавляете и какой "посудой"? Может просто испарился...

Раствор готовим 2%-ный по каждому кетону. Пипет-дозатором добавляем 0,2 мл. Видим капающие в жидкость капли... Детектирование - спектрофотометрическое, 355 нм.
radiochem
Пользователь
Ранг: 8


03.10.2011 // 10:39:17     

radiochem пишет:

Олег пишет:

radiochem пишет:
Уважаемые коллеги! В гексане растворил ацетон, этилпропил- и метилбутилкетоны (ЭПК и МБК). Обрабатываю раствором ДНФГ в спирте, жду, упариваю, твердые гидразоны растворяю в ацетонитриле и анализирую методом ВЭЖХ (С-18, ацетонитрил:вода 70:30). На хроматограмме вижу пики всех трех гидразонов (и ДНФГ, естественно). Добавляю теперь в гексан только ЭПК и МБК, далее то же - и вижу оба гидразона (и ДНФГ). Добавляю теперь в гексан только ацетон, далее то же - и... не вижу ничего, кроме ДНФГ!!! То есть "да ни фига" в буквальном смысле! Куда девался гидразон ацетона? Пожалуйста, помогите объяснить. И что делать, чтобы ничего не терять?
В каком количестве добавляете и какой "посудой"? Может просто испарился...

Раствор готовим 2%-ный по каждому кетону. Пипет-дозатором добавляем 0,2 мл. Видим капающие в жидкость капли... Детектирование - спектрофотометрическое, 355 нм.

Детектирование - спектрофотометрическое, 355 нм.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


03.10.2011 // 13:36:47     

radiochem пишет:

Олег пишет:

radiochem пишет:
Уважаемые коллеги! В гексане растворил ацетон, этилпропил- и метилбутилкетоны (ЭПК и МБК). Обрабатываю раствором ДНФГ в спирте, жду, упариваю, твердые гидразоны растворяю в ацетонитриле и анализирую методом ВЭЖХ (С-18, ацетонитрил:вода 70:30). На хроматограмме вижу пики всех трех гидразонов (и ДНФГ, естественно). Добавляю теперь в гексан только ЭПК и МБК, далее то же - и вижу оба гидразона (и ДНФГ). Добавляю теперь в гексан только ацетон, далее то же - и... не вижу ничего, кроме ДНФГ!!! То есть "да ни фига" в буквальном смысле! Куда девался гидразон ацетона? Пожалуйста, помогите объяснить. И что делать, чтобы ничего не терять?
В каком количестве добавляете и какой "посудой"? Может просто испарился...

Раствор готовим 2%-ный по каждому кетону. Пипет-дозатором добавляем 0,2 мл. Видим капающие в жидкость капли... Детектирование - спектрофотометрическое, 355 нм.

Попробуйте ввести ацетон прямо в жидкость (гексан). Если не будет результата - надо думать...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4401


03.10.2011 // 18:29:38     

radiochem пишет:
Раствор готовим 2%-ный по каждому кетону. Пипет-дозатором добавляем 0,2 мл. Видим капающие в жидкость капли...
1. Сомнительно, что испарение при дозировании... но вдруг...
Приготовьте раствор 1:10 и потом разбавляйте.
2. Проверяли ЭПК и МБК по отдельности? Может кто из "них" после дериватизации дает два пика вместо одного? который Вы и принимали за гидразон ацетона?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


03.10.2011 // 18:37:45     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Проверяли ЭПК и МБК по отдельности? Может кто из "них" после дериватизации дает два пика вместо одного? который Вы и принимали за гидразон ацетона?

Я тоже за проверку этой версии. Какое соотношение откликов гидразонов при равной концентрации?
radiochem
Пользователь
Ранг: 8


03.10.2011 // 19:16:31     

AlexUnder пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Проверяли ЭПК и МБК по отдельности? Может кто из "них" после дериватизации дает два пика вместо одного? который Вы и принимали за гидразон ацетона?

Я тоже за проверку этой версии. Какое соотношение откликов гидразонов при равной концентрации?

Проверить их по отдельности нет возможности - у нас смесь. Но у гидразона ацетона время удерживания намн-о-о-го меньше. И потом, "лишнего" пика не возникает, если работаем без ацетона. Насчет испарения - это проверим, хотя тоже не верится. А, скажите, может в кетонах С-6 (вообще его продавали за МБК хч)присутствовать какая-нибудь кислота? Может, она катализирует реакцию с ДНФГ? Мы свой рабочий раствор не подкисляли.
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


03.10.2011 // 23:15:08     
Редактировано 1 раз(а)

1. Ацетон + ЭПК и МБК - воспроизводимо (не менее 3раз) все ОК?
2. Ацетон отдельно - воспроизводимо (не менее 3раз) ничего?
3. Не понял, Вы дериватизацию с ДНФГ без подкисления проводите?
4. Кетоны обязательно растворять и т.д. в гексане?
radiochem
Пользователь
Ранг: 8


04.10.2011 // 10:11:49     

virtu пишет:
1. Ацетон + ЭПК и МБК - воспроизводимо (не менее 3раз) все ОК?
2. Ацетон отдельно - воспроизводимо (не менее 3раз) ничего?
3. Не понял, Вы дериватизацию с ДНФГ без подкисления проводите?
4. Кетоны обязательно растворять и т.д. в гексане?

1. Воспроизводимо 4 раза.
2. Воспроизводимо 3 раза.
3. Дериватизация ДНФГ без подкисления, верно.
4. Для нашего исследования, к сожалению, обязательно.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты