Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дериватизация кислот для ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Дериватизация кислот для ГХ/МС
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20

28.07.2011 // 12:18:14     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго (время суток)!

Есть не сколько вопросов по деваритизаци кислот для определения на ГХ/МС , силно не ругайте если что то не то.

1) Необходимо определять не летучие кислоты в винах, например лимонную или янтарную.

Судя по просмотренной мною информации этим занимаются (определением не летучих кислоты методом ГХ/МС) в основном медицинские клиники, он они определяют кислоты в крови, подойдут ли эти методики для вина.

2) Какова методика деваритизации, какие реактивы и вспомогательно оборудование необходимы.

3) точность метода, возможен ли количественный анализ.

4) Себестоимость 1го анализа по реактивам))

Стоит ли вообще за это браться, или бить ногами в пол и просить ВЭЖХ?

Спс!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


28.07.2011 // 21:32:52     

Здравствуйте!
есть методика. вкратце суть такова, берем аликвоту вина (сока), упариваем (я упаривал с ацетонитрилом, так образуется азеотроп и вода легче улетает), добавляем 1% р-р гидроксиламина гидрохлорида в пиридине, греем минут несколько, потом добавляем силирующий агент, я работал с BSA, колим, наслаждаемся р-том, видно кислоты, аскорбинку, сахара выходят все в виде 2-х пиков (силированные оксимы). сахароза одним пиком. методика пригодная для колички, сам текст приведен в одном из старых журналов, если надо могу поискать, но не уверен что найду.

я брал аликвоту сока (вина) 20мкл, гидроксиламина и BSA примерно по 200мкл.
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


29.07.2011 // 17:19:34     
деваритизация - это как девальвация, но без инфляции?
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20


01.08.2011 // 12:20:39     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:

Здравствуйте!
есть методика. вкратце суть такова, берем аликвоту вина (сока), упариваем (я упаривал с ацетонитрилом, так образуется азеотроп и вода легче улетает), добавляем 1% р-р гидроксиламина гидрохлорида в пиридине, греем минут несколько, потом добавляем силирующий агент, я работал с BSA, колим, наслаждаемся р-том, видно кислоты, аскорбинку, сахара выходят все в виде 2-х пиков (силированные оксимы). сахароза одним пиком. методика пригодная для колички, сам текст приведен в одном из старых журналов, если надо могу поискать, но не уверен что найду.

я брал аликвоту сока (вина) 20мкл, гидроксиламина и BSA примерно по 200мкл.

Звучит, очень неплохо, сложностей не нашел. Единственное, вина вы брали 20 мкл или мл? Упаривали на сухо? Колонка используется полярная или не полярная?

СПС
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


01.08.2011 // 17:19:34     
поправил название темы...
дериватизация - получение производных аналитов.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


02.08.2011 // 23:42:55     

Korvet пишет:

...берем аликвоту вина (сока), упариваем (я упаривал с ацетонитрилом, так образуется азеотроп и вода легче улетает)


имхо, в бензолом дешевле и не менее эффективно )
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


03.08.2011 // 2:14:11     
ацетонитрил чище как правило. Насчет эффективности - сложно сказать... состав азеотропа тут мало помогает... Но с ацетонитрилом вода в токе азота улетает значительно (в разы) быстрее + полное смешение. А что дает в этом случае бензол?

А вопрос в принципе крайне интересен!
Модельная задача:
Имеем водный раствор аскорбиновой кислоты (допустим нг/мкл).
Нужно сделать дериватизацию и вкол в хроммас. Кто как бы делал?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


03.08.2011 // 10:51:20     
Редактировано 1 раз(а)

YALTASUN, 20 мкл, колонка неполярная HP-5ms, я думаю подошла бы и любая другая (неполярная). упаривать досуха это важно, так как силирующие агенты реагируют с водой, в общем если образец будет мокрый кина не будет. насчет а-нитрала все уже сказано. я ещё думал про муравьинку, но там т-ра кипения выше. ещё можно пропанол.

насчет аскорбинки - именно так и делали, задач не было вообще что-либо мерить, так для баловства сделали три точки довольно линейно было. концентрации были повыше порядка на 2. но я думаю можно было спустится и ниже...дальше дело не заходило.

единственная тонкость с аскорбинкой это то что она и правду очень быстро исчезает из растворов.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


03.08.2011 // 11:14:25     
Ну аскорбиновая кислота мазохизм, ее на ВЭЖХ далать лучше. А для низкомолекулярных кислот лично я предпочитаю этиловые эфиры...
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


03.08.2011 // 13:15:36     
отчего не метиловые? доступность реактива?
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20


04.08.2011 // 11:34:44     

DSP007 пишет:
Ну аскорбиновая кислота мазохизм, ее на ВЭЖХ далать лучше. А для низкомолекулярных кислот лично я предпочитаю этиловые эфиры...

Если бы в лаборатории был ВЭЖХ, монго вопросов бы отпало.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты