Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос к специалистам по ГПХ >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


стрекоза
Пользователь
Ранг: 10


07.06.2011 // 11:50:13     
И еще один вопросик:
нашла в др. ветках, что есть книга О.Б. Рудакова с соавторами "Спутник хроматографиста. Жидкостная хроматография" Но те ссылки на скачивания устарели. Никто не может поделиться? Или скинуть на мыло viskositat[собачка]mail.ru
Буду очень признательна.
Или может быть кто знает где можно купить бумажную версию книги?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.06.2011 // 12:20:06     

стрекоза пишет:
Исходя из того, что наши рабочие объекты - водорастворимые полимеры, в том числе:
полиэлектролиты как катионные, так и анионные, достаточно полидисперсные, с ММ от 500000 до 2-3 млн, есть и "крокодильчики" по 12 млн.
неионогенные водорастворимые полимеры с ММ до 100 000
Интересуют именно колонки для водных растворов.

Если речь идет о биологических "полиэлектролитах"- белки, ДНК и прочее, то тут совершенно другая аппаратура нужна. Инертная для этих вещей. Стальные колонки и Кнауэр едва ли для этого пригодны- потеря материала обеспечена.
Если это какая-то техническая фигня без особых претензий на оригинальность, то сойдет и Феноменекс. У него есть колонки с линейной калибровкой по широкому диапазону масс (смешанные сорбенты в одной колонке), есть с определенными диаметрами пор. Выбирать там особенно не из чего- так что, не запутаетесь. Чем бОльшие массы собираетесь делить, тем бОльшие диаметры пор выбираете.
Покопайтесь в специальной литературе для начала- как другие делают ваши задачи? В инете гуглится на "раз-два". Постепенно освоите все или бросите, нафиг.
Отклик рефрактометра можно проверить и без колонки. Введите пробу и посмотрите, что будет. Проверить стандарты можно только на нормально работающей системе. Чего им сделается, этим стандартам? Это же не белки (да и те хранят в лиофилизованном виде).
Инфа в книгах (по колонкам и сорьентам) устаревает мгновенно, только что- основы метода и правила обращения почитать?
Мне приходилось иметь дело с полимерными сорбентами в стальных колонках (TSK- гели для фирмы LKB-Pharmacia). Только они тоже достались юзаными и разумеется, порчеными- были просадки сорбента и полная непроницаемость (даже колонок, не то что пор). Для белков они все равно не годились.
Для начала, чтоб освоить технику ГПХ, скачайте в инете (есть в свободном доступе) книгу Е.Л.Стыскин, Л.Б.Ициксон, Е.В.Брауде. Практическая ВЭЖХ. М.:Химия, 1986. Там все хорошо описано в сжатой и доступной форме. Потому что писал раздел чел, который в этом соображает- Л.Б. Ициксон. У него в приложениях масса сорбентов и колонок описаны, в том числе и то, что якобы делает Феноменекс. Описаны главные неприятности, с которыми можно столкнуться в таких анализах и правила подбора колонок. Придется вам для начала пройти теоретическую подготовку. Ничего страшного там нет.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1312


07.06.2011 // 12:42:03     
"Спутник хроматографиста" до сих пор в наличии в Аквилоне - только что проверил.
Что касается Кнауэра - насос насосу "люпус эст". У них давно уже были насосы с керамическими вкладышами в головках, правда не все - надо проверять. Да и не все ли равно, из чего головка насоса - он же до инжектора, конечно если не работаете с совсем уж следовыми количествами. Но использование рефрактометра последнему вроде бы противоречит.
стрекоза
Пользователь
Ранг: 10


07.06.2011 // 16:07:01     
Редактировано 1 раз(а)

to Serga:
декстрана у нас нет, поэтому попробовали сегодня вколоть стандарт с самой маленькой ММ, с самой большой ММ, ацетон и этиленгликоль. ВСе вышло на одном времени.... в общем колонку в мусорку. Печально все это.

to Волгин:
а где в Аквилоне, искала на сайте, не нашла.
awl
Пользователь
Ранг: 35


07.06.2011 // 16:19:14     
Редактировано 2 раз(а)

Спутник хроматографиста: rushim.ru/books/chromatographia/rudakov.djvu , есть также на gen.lib.rus.ec/
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106 Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106
Производительное настольное устройство для ультразвуковой очистки различных предметов, а также гомогенизации и дегазации растворов/ эмульсий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
стрекоза
Пользователь
Ранг: 10


07.06.2011 // 19:02:24     

awl пишет:
Спутник хроматографиста: rushim.ru/books/chromatographia/rudakov.djvu , есть также на gen.lib.rus.ec/

Спасибо большое!
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.06.2011 // 20:45:17     

стрекоза пишет:
в общем колонку в мусорку. Печально все это.
С мусоркой не спешите. Выкинуть всегда успеете. Но другую колонку раздобыть придется. Для экспериментов.
Дело вот в чем. ГПХ, строго говоря, делит не по ММ, а по размерам молекул. Потому возникают проблемы с калибровками. Линейные полимеры калибруют линейными же полимерами, глобулярные- глобулярными.
К примеру, ваша колонка, основу сорбента которой (наверняка) составляет TSK гель G6000PWXL, имеет очень узкий диапазон разделения от 20000000 до 100000, да и то непонятно, по каким полимерам. Если ваш "стандарт" способен образовать глобулы в растворе, то оно все и сольет одним пиком (вы можете и не заметить разницы). На такой колонке можно делить только что-то очень большое от гораздо меньшего.
Когда немного набьете руку в ГПХ, вернетесь к ней и сделаете заключение о ее пригодности (на основании величины давления, времени выхода в сравнении с другими колонками, формы пиков и т.д. и т.п.). Издалека советовать что-то категоричное довольно сложно.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1312


07.06.2011 // 23:45:39     

стрекоза пишет:
to Волгин:
а где в Аквилоне, искала на сайте, не нашла.

(495)925 72 21
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


08.06.2011 // 1:10:55     
Редактировано 1 раз(а)

Стрекоза, прислушайтесь к последнему (и к другим тоже) посту Serga - ничего выкидывать не надо, т.к. Вы до конца не разобрались в ситуации. Добавлю только - не забудьте правильно законсервировать колонку, если будете ее убирать в "ящик".

Стандарты действительно могут быть "левыми" (непригодными, испорченными, неверно приготовленными и т.д.), "чутья" действительно может не хватать (300ppm) и т.д. Конечно, это только гипотезы, т.к. инфы было предоставлено недостаточно.

Читайте литературу, много литературы, на русском в том числе, есть в сети. ИМХО, все-таки "отложить" колонку в сторонку, на данный момент - самое разумное решение.

Торопитесь медленно. (с)

стрекоза
Пользователь
Ранг: 10


08.06.2011 // 9:16:13     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо всем за ответы.
Конечно, про выкидывать в мусорку - это я так в кавычках. Пока думаю поменять на др. колонку, не 6000, а 5000 с диапозон ММ от 500 000 до 2 000 000, правда, думаю, что ее состояние примерное такое же.
Новые покупать придется с нашим финансированием, да сроками поставки - растянется это все в лучшем случае до декабря-января.

Да, а вот с давлением у нас действительно что-то странное происходит. Когда мы мыли колонку, давление было на скорости 1 мл/мин - 1 - 1,1 МPa, на скорости 0,3 мл/мин - 0,2 - 0,3 МPa. Все это было стабильно, т.е. при смене скоростей, все повторялось. А когда начали вводить стандарты - оно стало расти. В общей сложности увеличилось до 1,6 МPa после пятого вкалывания, и после этого давление после промывания уже не устаканивается до выше указанных значений.

И еще про базовую линию спросить хотела - тоже она у нас странная какая-то. Прибор периодически плохо на нее выходит, особенно при смене элюента, например с воды на соль или обратно, требуется две ночных промывки (при скорости 0,2 мл/мин порядка 35-40 часов), чтобы это было действительно нулевая линия.

to serga:

мы используем стандарт - полистиролсульфонат натрия. 0,03 % раствор в 0,05 М нитрате натрия. Мне кажется очень-очень маловероятным образование глобул. Думаю, что концентрация соли должны быть на порядок, а то и на 1,5 больше.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты