| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стабилизация продукта реакции алкилборной кислоты и этиленгликоля >>>
|
 |
| Автор | Тема: Стабилизация продукта реакции алкилборной кислоты и этиленгликоля | |||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
 21.05.2011 // 7:21:04
Требуется помощь вашего "коллективного разума", коллеги! Несколько методик определения этиленгликоля в биоматериале (достаточно приятных, во многих отношениях) основаны на взаимодействии бутилборной кислоты с этиленгликолем и последующим ГЖХ-обнаружением продукта этой реакции. Для количественного определения на основе этих методик фактом, слегка отравляющим радость от жизни, является разложение со временем продукта этой реакции. Подскажите, как стабилизировать продукт взаимодействия (на время от несколько часов до нескольких суток). Надеюсь, что опыт аналитиков и возможность проводить аналогии между методами помогут (поскольку взаимодействие борной кислоты с полиолами для кислотно-основного титрования ее - "вещь" классическая и достаточно "истоптанная" еще со времен студенческого практикума). Заранее благодарен за любые идеи. ЗЫ: только прошу сосредоточится именно на этой проблеме; про то, что существует множество других способов обнаружения и определения ЭГ, мне и моим коллегам известно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
21.05.2011 // 16:01:32
Это очень как-то напоминает "коллективное бессознательное" и с ним же рядом психологию толпы... А вам бы больше подошел индивидуальный (где-то даже практически интимный) опыт компетентного специалиста) |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
21.05.2011 // 16:55:35
Редактировано 1 раз(а) Я и на "толпу" с ее психологией согласен, но небезосновательно предполагаю, что на этом форуме "толпа" все же состоит из достаточно адекватных и опытных специалистов. Если кто-то из них хоть что-то толковое по теме скажет, может, процесс познания (мой) начнется сдвигаться и пойдет в нужную сторону. А уж если найдется "узкий" специалист со своим индивидуальным "интимным" опытом... Иногда и такое счастье случается в жизни. Продолжаю надеяться. |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
21.05.2011 // 21:30:33
Гидролизуются они, кислоты ускоряют. Добавьте щепотку соды, может попустит 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.05.2011 // 21:50:56
И универсальный совет - охладить. После защелачивания. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
21.05.2011 // 23:22:29
а в гексан эти алкилборные эфиры не пойдут? и сульфатика натрия потом прокаленного для отсутствия влажности. Глядишь день и простоят... Просто как предположение... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
22.05.2011 // 0:11:16
Ох, вряд ли. Не любят его льюисы. |
|||||
|
AM Пользователь Ранг: 200 |
22.05.2011 // 0:20:17
Посмотрите эту статью - И для полноты ответа, напишите название методики (или хотя бы блок схему анализа) по которой вы в данный момент работаете, и ищите универсальный консервант, который бы продлевал время хранения полученных экстрактов. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
22.05.2011 // 1:09:46
Редактировано 2 раз(а) обычно конечно эти эфиры тащат дихлорметаном... получается все равно все упрется в подбор растворителя которым делают экстракцию после нейтрализации смеси NH4OH например... Растворитель должен обеспечивать приемлимое извлечение, и достаточный срок хранения. Диэтиловый эфир, МТБЭ... Да и в гексан погут пойти  проверять надо И литературный обзор не помешает В свое время встречал упоминания про реакции образования боронатных эфиров в смеси гексан-вода при кислой среде... продукты (правда фенилборонаты) сразу переходили в гексан.. с выходом более 80%... Но сам не проверял. Update: поискал и нашел упоминания - Поэтому - лит поиск и проверять... другого пути нет. В отсутствии воды, света и излишнего тепла производные должны храниться в инертном растворителе достаточно долго по моему... но все нужно проверять. Еще рекомендую посмотреть |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
22.05.2011 // 1:35:18
Редактировано 1 раз(а) Не-а. Нельзя использовать ни эфиры, ни аммонии. Галогениды тем паче. Они ж все основания. Гидрокарбонат, как уже выше сказали, будет полезен. Может, попытаться попробовать забить процесс "конкурирующей организацией" в избытке? - я бы начал с алкилбората 1,3-пропандиола. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4443 |
22.05.2011 // 1:57:32
Редактировано 1 раз(а) Нельзя, а используют и работает смотрите существующие методики и статьи....по ссылке выше методом ГХ/МС в плазме крови на уровне десятка ppm:
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
