Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

О стеринах ) >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Garry
VIP Member
Ранг: 1075


16.05.2011 // 15:52:24     

Chamomillablue пишет:
Я тут, намедни, в лабораторных завалах, помимо BSA обнаружил много BSTFA - этот зверь для силирования стеринов пригодится? )
Подойдет, и даже очень
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


16.05.2011 // 17:02:11     

Garry пишет:

Chamomillablue пишет:
Я тут, намедни, в лабораторных завалах, помимо BSA обнаружил много BSTFA - этот зверь для силирования стеринов пригодится? )
Подойдет, и даже очень


Ок )
А чисто методически, это будет выглядеть примерно так:
5 мг стеринов + 0,5 мл BSA или BSTFA (?) + 0,2-0,5 мл пиридина, выдержать час при 60 градусах. Дальше как? отогнать все что отгонится, растворить в гексане/бензоле, нанести на пластинку типа Silufol или Sorbfil разогнать от непрореагировавших стеринов, смыть силированные стерины, растворить их в гексане и в хромасс?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


16.05.2011 // 18:36:06     
обычно методики с силированием предполагают полную конверсию продукта, так что разделять не надо кроме того силикагелем вы разрушите силильное производное. BSTFA более реакционноспособен. после р-ции можно и не выпаривать. но есть мнение что это портит колонку. по мне так нет, не портит, ни теоретически не практически.

а кето-группы есть в ваших стеринах?

помните вещества очень чувствтиельные к воде, так что сделал-вколол и чтобы все р-вы сухие.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


16.05.2011 // 20:08:27     

Korvet пишет:
обычно методики с силированием предполагают полную конверсию продукта, так что разделять не надо кроме того силикагелем вы разрушите силильное производное. BSTFA более реакционноспособен. после р-ции можно и не выпаривать. но есть мнение что это портит колонку. по мне так нет, не портит, ни теоретически не практически.

а кето-группы есть в ваших стеринах?

помните вещества очень чувствтиельные к воде, так что сделал-вколол и чтобы все р-вы сухие.


У нас DB-23 - хотим на ней попробовать поделить... Шеф тоже склонен считать что портит, так что для освобождения совести, пожалуй, отгоню и замещу гексаном ) А если чистить на пластинках не с силикагелем, а окисью алюминия?
Насчет кето-групп не в курсе - мы ни разу для данного объекта не проводили анализ стеринов... Так что тут мы с завязанными глазами (
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


16.05.2011 // 20:30:56     
окись алюминия может ещё хуже оказаться.
да успокойтесь, не чистят образцы после дериватизации, тем более силирования. потерять все можно. упаривайте лучше всего в токе чего-нить инертного...

если есть кетогруппы их сначала обрабатывают гидроксиламином в пиридине, а потом силируют.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аквадистиллятор из нержавеющей стали UD-1100 Аквадистиллятор из нержавеющей стали UD-1100
Предназначены для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям государственной фармакопеи. Применяются в медицинских учреждениях, аптеках, лабораториях и для технических нужд. Производительность - не менее 10 л/ч. Мощность: 7,5 КВт.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


16.05.2011 // 21:54:07     
Chamomillablue, Вы что еще не "закололись"? Ну, Вы даете, конечно. Такими темпами Вы год будете задачу решать...

Korvet все правильно пишет...

Первая заповедь хроматографиста-практика: Подумать, вп....рить, а потом говорить... Первое, иногда, необходимо опускать
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


16.05.2011 // 22:43:28     

virtu пишет:
Chamomillablue, Вы что еще не "закололись"? Ну, Вы даете, конечно. Такими темпами Вы год будете задачу решать...

Korvet все правильно пишет...

Первая заповедь хроматографиста-практика: Подумать, вп....рить, а потом говорить... Первое, иногда, необходимо опускать


Я только сегодня нашел BSA и BSTFA и намыл посуду для работы )) Теперь надо стерины собс-на выделить - мы ими обычно пренебрегали и выкидывали пластинки, после того, как соскребем с них ТАГи, затем понять, как лучше их чистить перед дериватизацией, покрасить фракции по Либерману-Бурхарду, и уж потом приступить к силированию ))
Как получится картинка - покажу )))

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты