Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

О стеринах ) >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: О стеринах )
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257

08.05.2011 // 14:28:58     
Коллеги, посоветуйте методу для анализа стеринов, точнее для синтеза таких производных, которые можно было бы вколоть в DB-23 (60 м, He, МСД), если такое ad principum возможно... Я знаю только про их ацетилирование с пиридином.. но для DB-23, кажется, это не годится, а менять колонки между анализами не хочется... может, есть что-то посовременнее, позволяющее убить двух зайцев одной колонкой?..
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


10.05.2011 // 10:22:43     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Коллеги, посоветуйте методу для анализа стеринов, точнее для синтеза таких производных, которые можно было бы вколоть в DB-23 (60 м, He, МСД), если такое ad principum возможно... Я знаю только про их ацетилирование с пиридином.. но для DB-23, кажется, это не годится, а менять колонки между анализами не хочется... может, есть что-то посовременнее, позволяющее убить двух зайцев одной колонкой?..
К 0,2-0,4 мл BSA (бис-триметил-силилацетамид) добавляют 0,1-5 мг исследуемого образца стеринов. Если не получается получить гомогенный раствор, то добавляют 0,1-0,2 мл пиридина. Нагревают смесь до 60 С в течение 60 минут. (Н.Пецев,Н.Коцев Справочник по газовой хроматографии, М. Мир 1987 страница 147 (силильные производные стероидов).
Либо можно поступить как описано у нас в Украинской фармакопее, а именно ( к выделенным стеринам добавляют смесь хлортриметилсилан : гексаметилдисилазан:пиридин (1:3:9) (0,02 мл на 1 мг смеси стеринов). Встряхивают до полного растворения остатка. Выдерживают 30 минут над оксидом фосфора в эксикаторе , если нужно центрифугируют и используют надосадочную жидкость для хроматографирования. В качестве внутреннего стандарта можно добавляют холестерин. Деление потока 1 :50 или 1 :100 , температура колонки 260 С, температура блока ввода 280С, температура детектора 290С.

Хотя, конечно, миль пардон, предел температур для DB-23 - 260С. Долго она не проконает в приведенном выше режиме.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


10.05.2011 // 11:33:00     

Garry пишет:

Chamomillablue пишет:
Коллеги, посоветуйте методу для анализа стеринов, точнее для синтеза таких производных, которые можно было бы вколоть в DB-23 (60 м, He, МСД), если такое ad principum возможно... Я знаю только про их ацетилирование с пиридином.. но для DB-23, кажется, это не годится, а менять колонки между анализами не хочется... может, есть что-то посовременнее, позволяющее убить двух зайцев одной колонкой?..
К 0,2-0,4 мл BSA (бис-триметил-силилацетамид) добавляют 0,1-5 мг исследуемого образца стеринов. Если не получается получить гомогенный раствор, то добавляют 0,1-0,2 мл пиридина. Нагревают смесь до 60 С в течение 60 минут. (Н.Пецев,Н.Коцев Справочник по газовой хроматографии, М. Мир 1987 страница 147 (силильные производные стероидов).
Либо можно поступить как описано у нас в Украинской фармакопее, а именно ( к выделенным стеринам добавляют смесь хлортриметилсилан : гексаметилдисилазан:пиридин (1:3:9) (0,02 мл на 1 мг смеси стеринов). Встряхивают до полного растворения остатка. Выдерживают 30 минут над оксидом фосфора в эксикаторе , если нужно центрифугируют и используют надосадочную жидкость для хроматографирования. В качестве внутреннего стандарта можно добавляют холестерин. Деление потока 1 :50 или 1 :100 , температура колонки 260 С, температура блока ввода 280С, температура детектора 290С.

Хотя, конечно, миль пардон, предел температур для DB-23 - 260С. Долго она не проконает в приведенном выше режиме.

А для первого метода условия такие-же? А если T взять пониже градусов на 15-20, чтобы колонку не насиловать? Без градиента, изотерма?
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


10.05.2011 // 14:33:43     
Можно попробовать температуру несколько поменьше, чтобы не горел слой в инжекторе и в детекторе. Но, время анализа увеличится. Хотя если пробовать изотерму... А насчет производных в первом и во втором случае - суть одна и та же - тиметилсилильные производные. Все зависит от типа и Mr стерина.
virtu
VIP Member
Ранг: 2117


10.05.2011 // 15:19:36     
МСД на конце - при 260 "фонить" будет относительно сильно... Лин. скорость газа-носителя больше - темп. колонки меньше.

Я бы колонку "обрезал", т.е. если есть возможность на 15-30 метрах решать остальные задачи (наверно, такой возможности нет, т.к. FAME и т.д.).

Хотя, есть и другие варианты на более коротких колонках и т.д. Можно даже без дериватизации "зайти".

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


10.05.2011 // 21:30:04     

Garry пишет:
Можно попробовать температуру несколько поменьше, чтобы не горел слой в инжекторе и в детекторе. Но, время анализа увеличится. Хотя если пробовать изотерму... А насчет производных в первом и во втором случае - суть одна и та же - тиметилсилильные производные. Все зависит от типа и Mr стерина.

Есть опасения, что силильные производные будут силировать колонку и понижать её полярность сиречь убивать...
А стерины у нас растительного происхождения.. в качестве стандарта есть бета-ситостерин для подобных целей
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


10.05.2011 // 21:34:08     

virtu пишет:
МСД на конце - при 260 "фонить" будет относительно сильно... Лин. скорость газа-носителя больше - темп. колонки меньше.

Я бы колонку "обрезал", т.е. если есть возможность на 15-30 метрах решать остальные задачи (наверно, такой возможности нет, т.к. FAME и т.д.).

Хотя, есть и другие варианты на более коротких колонках и т.д. Можно даже без дериватизации "зайти".



А есть возможность на подобной колонке поделить ацетилированные стерины (по методу M. Kates)? Будут ли они делиться, если взять изотерму градусов так 200-220 и время анализа до 120 минут?
Свободные боязно колоть - они могут сутками вылезать и гадить в анализы))
Просто вылез случайно стерин - примешался, видимо, при делении в тонком слое, который не характерен для растений, а для очень специфических животных - пресноводных и морских губок. Т.е. вероятность загрязнения мала, и хочется поглядеть, действительно ли это так ))
virtu
VIP Member
Ранг: 2117


11.05.2011 // 3:30:28     

Chamomillablue пишет:

Есть опасения, что силильные производные будут силировать колонку и понижать её полярность сиречь убивать...

(50%-Cyanopropyl)-methylpolysiloxane
Bonded and cross-linked and solvent rinsable

Хотя бы вдумайтесь в то, что пишите...
virtu
VIP Member
Ранг: 2117


11.05.2011 // 3:42:55     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:


А есть возможность на подобной колонке поделить ацетилированные стерины (по методу M. Kates)? Будут ли они делиться, если взять изотерму градусов так 200-220 и время анализа до 120 минут?
Свободные боязно колоть - они могут сутками вылезать и гадить в анализы))

Для свободных нужна другая хроматографическая система и хром. условия - писал же.

Силилируйте и не парьтесь. Об. скорость элюента сделайте больше 1,5-2мл/мин, пост. расход. Макс. темп. изотермы 230-240оС. Сделайте градиент темп. сначала (от 120-140оС), а затем изотерму.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


11.05.2011 // 9:52:10     

virtu пишет:
Силилируйте и не парьтесь. Об. скорость элюента сделайте больше 1,5-2мл/мин, пост. расход. Макс. темп. изотермы 230-240оС. Сделайте градиент темп. сначала (от 120-140оС), а затем изотерму.


Спасибо, попробую! )
А ацетилированные стерины в таких условиях делиться не будут?.. )
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


16.05.2011 // 15:24:51     
Я тут, намедни, в лабораторных завалах, помимо BSA обнаружил много BSTFA - этот зверь для силирования стеринов пригодится? )

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты