| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
хроматография ацетона >>>
|
 |
| Автор | Тема: хроматография ацетона | |||||
|
quapa Пользователь Ранг: 12 |
 28.04.2011 // 19:25:55
Уважаемые аналитики, помогите, пожалуйста, выяснить причины следующего: провожу хроматографический анализ ацетона на капиллярной неполярной колонке (НР1), включаю утром прибор, первые вколы дают хорошие чёткие пики, начиная с 6-7 вкола пики становятся всё меньше и на 9-10 вкол имею один небольшой пик ацетона, остальных (а это примеси от 0,1 % до 5 ррм) вовсе нет. И так каждый день. Пробу ввожу микрошприцем 1 мкл вручную. Температура инжектора 170 град |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.04.2011 // 3:15:22
Редактировано 1 раз(а) Дальше! И подробнее. И картинки. А если заколоть заведомо чистый (осч, например), что будет? |
|||||
|
quapa Пользователь Ранг: 12 |
29.04.2011 // 7:10:51
С картинками сложно, к сожалению. Думаю, что причина аппаратурно-процедурная, проба не попадает в колонку по какой-то причине, самостоятельно разобраться не хватает знаний. Ранее была такая ситуация не на ацетоне, думали утечка из-за больших проколов в септе, теперь понимаю, что - нет. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.04.2011 // 10:23:32
Редактировано 2 раз(а) Или в детектор не попадает. Или отклик детектора падает. Или молоденькая ведьма-практикантка с чистыми розовыми ушками наслала порчу на прибор. Кстати, что за хроматограф? И детектор, надо думать, пламенно-ионизационный? И подробности! Полный режим разделения, схема прибора (на словах). Герметичность проверяли? А питание детектора? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.04.2011 // 10:31:46
Надо сделать шаблон для подобных вопросов, а то половина форума полно протоколами допроса. |
|||||
|
quapa Пользователь Ранг: 12 |
29.04.2011 // 12:01:39
Прибор: Focus GC; ПИД-250град; колонка НР1 программа 40гр-5град/мин -150 град -10град/мин-200 град; инжектор 170 град, Split Flow-100 ml/min. Нужно видеть бензол, метанол, изобутанол в ацетоне. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
29.04.2011 // 13:38:34
А при какой температуре выходит у Вас последний пик? Нужно ли поднимать т-ру до 200о? Не могут ли уплотнения колонки при таких изменениях её из-за теплового расширения начать протекать все сильнее и сильнее от раза к разу. Правда не совсем понятен механизм восстановления уплотнения за ночь, но все-таки проверьте. |
|||||
|
quapa Пользователь Ранг: 12 |
29.04.2011 // 13:51:00
Температура 200 нужна. Хочу внести коррективы в сообщённые прежде условия: за эту ночь ничего хорошего не произошло и пики с утра практически отсутствуют, только небольшой ацетона, проверили герметичность - не обнаружили видимых утечек. Что и как нужно проверить ещё? Извините, но в хроматографии не сильны и уж тем более в устройстве хроматографов. Спасибо! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.04.2011 // 13:57:58
Температура и расход газов на детектор! Есть ли поддув и как обеспечивается! Напряжение питание детектора в холодном и в разогретом состоянии. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
29.04.2011 // 13:59:23
А шприцик на 1 мкл- совковый? В топку. Разживитесь нормальным шприцем. Замените септу- и вперед, с песнями. |
|||||
|
BMV Пользователь Ранг: 643 |
29.04.2011 // 14:11:32
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
