Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хроматография ацетона >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: хроматография ацетона
quapa
Пользователь
Ранг: 12

28.04.2011 // 19:25:55     
Уважаемые аналитики, помогите, пожалуйста, выяснить причины следующего: провожу хроматографический анализ ацетона на капиллярной неполярной колонке (НР1), включаю утром прибор, первые вколы дают хорошие чёткие пики, начиная с 6-7 вкола пики становятся всё меньше и на 9-10 вкол имею один небольшой пик ацетона, остальных (а это примеси от 0,1 % до 5 ррм) вовсе нет. И так каждый день. Пробу ввожу микрошприцем 1 мкл вручную. Температура инжектора 170 град
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.04.2011 // 3:15:22     
Редактировано 1 раз(а)

Дальше!
И подробнее. И картинки.

А если заколоть заведомо чистый (осч, например), что будет?
quapa
Пользователь
Ранг: 12


29.04.2011 // 7:10:51     
С картинками сложно, к сожалению. Думаю, что причина аппаратурно-процедурная, проба не попадает в колонку по какой-то причине, самостоятельно разобраться не хватает знаний.
Ранее была такая ситуация не на ацетоне, думали утечка из-за больших проколов в септе, теперь понимаю, что - нет.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.04.2011 // 10:23:32     
Редактировано 2 раз(а)

Или в детектор не попадает. Или отклик детектора падает. Или молоденькая ведьма-практикантка с чистыми розовыми ушками наслала порчу на прибор. Кстати, что за хроматограф? И детектор, надо думать, пламенно-ионизационный?

И подробности! Полный режим разделения, схема прибора (на словах).

Герметичность проверяли? А питание детектора?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.04.2011 // 10:31:46     
Надо сделать шаблон для подобных вопросов, а то половина форума полно протоколами допроса.
quapa
Пользователь
Ранг: 12


29.04.2011 // 12:01:39     
Прибор: Focus GC; ПИД-250град; колонка НР1 программа 40гр-5град/мин -150 град -10град/мин-200 град; инжектор 170 град, Split Flow-100 ml/min. Нужно видеть бензол, метанол, изобутанол в ацетоне.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


29.04.2011 // 13:38:34     
А при какой температуре выходит у Вас последний пик? Нужно ли поднимать т-ру до 200о? Не могут ли уплотнения колонки при таких изменениях её из-за теплового расширения начать протекать все сильнее и сильнее от раза к разу. Правда не совсем понятен механизм восстановления уплотнения за ночь, но все-таки проверьте.
quapa
Пользователь
Ранг: 12


29.04.2011 // 13:51:00     

Волгин пишет:
А при какой температуре выходит у Вас последний пик? Нужно ли поднимать т-ру до 200о? Не могут ли уплотнения колонки при таких изменениях её из-за теплового расширения начать протекать все сильнее и сильнее от раза к разу. Правда не совсем понятен механизм восстановления уплотнения за ночь, но все-таки проверьте.
Температура 200 нужна. Хочу внести коррективы в сообщённые прежде условия: за эту ночь ничего хорошего не произошло и пики с утра практически отсутствуют, только небольшой ацетона, проверили герметичность - не обнаружили видимых утечек. Что и как нужно проверить ещё? Извините, но в хроматографии не сильны и уж тем более в устройстве хроматографов. Спасибо!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.04.2011 // 13:57:58     
Температура и расход газов на детектор!
Есть ли поддув и как обеспечивается!

Напряжение питание детектора в холодном и в разогретом состоянии.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


29.04.2011 // 13:59:23     
А шприцик на 1 мкл- совковый? В топку. Разживитесь нормальным шприцем. Замените септу- и вперед, с песнями.
BMV
Пользователь
Ранг: 643


29.04.2011 // 14:11:32     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты