Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АНАЛИЗ ПРИРОДНОГО ГАЗА с использованием хроматографической колонки М, 2 м, 2 мм, HayeSep N 80/100 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


starks
Пользователь
Ранг: 205


29.04.2011 // 16:37:50     
Редактировано 1 раз(а)

Да действительно, кран-дозатор сжиженных газов монтируемый на испарителе. По вопросу постоянной перемены колонок полностью с Вами согласен. Огромное спасибо за участие и ценные советы. После праздников начну мудрить.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


29.04.2011 // 20:48:20     

starks пишет:
Фильтры входные я прокондиционировал и промежуточные прокалил перед установкой новой калонки. Сразу после установки и тренировки колонки, картинка была "как из книжки" идеальная. Через 2 месяца стал появляться этот пик. Кран обратной продувки не работал. Анализ обрывался после выхода пентанов.
Исходя из вышенаписанного я попробовал бы снова прокалить все фильтры по газу-носителю, в .т.ч. и после ррг; установить обратно, включить хроматограф, отдуть от остаков воздуха, вывести на режим, сделать два холостых анализа. Оценить качество второго анализа. Утренний (первый) анализ всегда вылетает, колонка отдает воду, которая накопилась в ней за время простоя. Второй уже говорит о чистоте системы и качестве колонки. Если станет все хорошо, то стоит думать, что виноват газ-носитель или чистота подводящих газ линий. Если не поможет, то пытаться кондиционировать колонку. Так то у HayeSep N по паспорту 165 градусов максимальная температура, но грели и до 230 по несколько часов и не видели особых различий. Если в колонку попал глицерин или ДБФ, как фаза от второй колонки, то отдуться будет сложно.
P.S. Не припомню, чтобы мы газовую пробу из крана-дозатора пропускали через испаритель, на который можно ставить КДСГ и делать анализы сжиженного газа. Обычно если совмещаем, то испаритель ставят на канал сравнения, т.е. колонка с HayeSep N не должна цепляться к испарителю и штуцерам от крана обратной продувки.
Кип
Пользователь
Ранг: 501


30.04.2011 // 21:39:58     
Здравствуйте все. Напишу свои мысли, может окажется в них что полезное.
1. Поскольку starks писал, что он пробовал вводить воду. И она выходила в другом месте. Значит этот горб не вода.
2. Горб появляется после простоя. А что происходит во время простоя? Газ-носитель идет через колонку или нет? Судя по "симптомам" идет. Иначе от чего бы появляться горбу? Может, конечно из запорной жидкости что-то попадать, но по идее только в кран, а не в колонку.
3. Интересно что будет если после простоя хроматографа выписать холостую хроматограмму, без переклюючения крана. Если кран автоматический, его нужно будет как-то отключить.
4.опять же по "симптомам" похоже что что-то за время простоя накапливается колонке, а потом постепенно от анализа к анализа к анализу при программировании температуры постепенно выходит. По идее в этом случае если выдержать колонку при максимальной температуре несколько часов, то это что-то должно улетучиться.
5. но против всего этого тот факт что это "что-то" не очень тяжелое, раз выходит перед пентанами и по идее должно отдуться за один анализ. Или во всяком случае размазаться по колонке и просто начать "фонить", а не выходить горбом или пиком.
Если где-то ошибся в рассуждениях, поправьте.
starks
Пользователь
Ранг: 205


04.05.2011 // 10:18:22     
Дополнительный вопрос по теме. Подскажите пожалуйста, кто знает и делал, чем можно промыть внутренние поверхности испарителя, крана, петель, камера детекторов ДТП? Прибор используется для анализа природного газа.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


04.05.2011 // 11:15:10     

starks пишет:
Дополнительный вопрос по теме. Подскажите пожалуйста, кто знает и делал, чем можно промыть внутренние поверхности испарителя, крана, петель, камера детекторов ДТП? Прибор используется для анализа природного газа.
Смотря от чего будете промывать.
При этом надо иметь ввиду:
1. Кран-дозатор содержит полимерный уплотнительный элемент, который может набрать в себя растворителя, замучаетесь потом отдувать, боюсь до конца и не отдуете. Так что сам кран лучше и не промывать, а если промывать, то в разобранном виде. Дозы и линии можно промыть по отдельности.
2. Детектор ДТП ранее уплотнялся с использованием силиконового компаунда. Компаунд к углеводородам очень неустойчив, так что детектор лучше промывать чем-нибудь типа ацетон/этанол и сразу же отдувать воздухом/газом-носителем. Естественно речь ведется про промывку без разборки детектора.

Может быть еще кто подскажет.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты