Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АНАЛИЗ ПРИРОДНОГО ГАЗА с использованием хроматографической колонки М, 2 м, 2 мм, HayeSep N 80/100 >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: АНАЛИЗ ПРИРОДНОГО ГАЗА с использованием хроматографической колонки М, 2 м, 2 мм, HayeSep N 80/100
starks
Пользователь
Ранг: 205

28.04.2011 // 13:24:59     
Подскажите пожалуйста, кто сталкивался с данной проблемой, как эффективно избавится от влаги? Режим кондиционирования, время. Может есть и другие способы? У нас после некоторых анализов, а также длительных простоев прибора появляется здоровенный по площади пик после выхода пропана. После длительного кондиционирования он уменьшается и передвигается за бутаны. Может также подскажете превинтивные меры, чтоб не допустить накопление влаги? Заранее благодарен за уделенное время.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


28.04.2011 // 14:22:15     
Редактировано 1 раз(а)

Вы не написали какой у Вас хроматограф, детектор (судя по всему - ДТП), объект анализа, используемые методики, длительность эксплуатации ГХ на этом виде анализов – вообще ничего. Зачем заставлять нас гадать, если можно выложить сразу. Здесь же не китайские врачи, определяющие болезнь по пульсу пациента, стеснительно спрятавшегося за ширмочкой.
Есть старое правило – чтобы правильно задать вопрос надо знать большую часть ответа.
А уж чтобы ответить, нужна вся информация касающаяся данного анализа, вплоть до причин и длительности простоев, используемого газа-носителя (или генератора?), сменных картриджей фильтров и т.д.
Но для начала информации побольше. «Имя, сестра, имя…» (с)

Прибор у Вас малогабаритный? Сужу по тому, что на УВ состав у Вас стоит, видимо, ДТП.
Вообще то, хайесеп не очень чувствителен к влаге, странно это. Может у Вас в линиях пробоотбора или газа-носителя влага скапливается.
starks
Пользователь
Ранг: 205


28.04.2011 // 22:22:17     
Прибор, "КРИСТАЛЛ 2000М" с модулем 2ДТП/ПИД, краном обратной продувки автоматическим термостатируемым. Проба природный газ, подаётся прямо с трубы низкого давления через 10-и портовый кран дозатор. Анализ ведётся по двум каналам одновременно. В первом канале колонка с ситами, для определения О2 и N2. Во втором канале колонка с HayeSepom, для определения углеродного состава. Прибор простаивает около 4-5 дней, периодичность проведения анализа такова, раз в неделю. При отборе пробы в петлю крана-дозатора 10-и портового используется запорная жидкость дистиллированная вода с глицирином 1:1.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


29.04.2011 // 5:56:21     
Ну, теперь понятнее.
Во первых, почему я решил, что ДТП – Вы же описывая ситуацию решили, что влага дает «здоровенный» пик в канале УВ состава. Так как у Вас там стоит ПИД, то влага ничего слишком заметного выписать не должна. Более того, сита на Вашем Кристалле, хапнув влагу, давно бы уже отказались делить пару О2 и N2.
Так что вопрос по влаге в канале отбора пробы можно больше не поднимать.

А здоровенный пик в УВ канале может быть от того, что там накопились тяжелые углеводороды. Я не знаю схемы продувки каналов Вашего прибора, но, вероятно, на кране-дозаторе имеется петля для обратной продувки или накопительная колонка для выхода С6+ одним пиком.
Поскольку прибор подключен напрямую, то при подтравливании запорного крана «с трубы низкого давления» (или там он вообще не закрывается?)обязательно накопятся тяжелые УВ даже в пустой петле кран дозатора, не то что в накопительной колонке.

Впрочем, день предстоит рабочий, на форуме есть спецы с Хроматэка, они знакомы с реальной конфигурацией прибора (природный газ, 10-и портовый кран) и более точно оценят ситуацию.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 815


29.04.2011 // 8:24:05     
Редактировано 1 раз(а)

Суть проблемы связана с тем, что в газе-носителе содержится влага, которую сорбент HayeSep N при относительно низких температурах в начале анализа накапливает на себе. при программировании он ее отдает в виде горба между пропаном и бутаном. Там же может выходить и влага содержащаяся в самом природном газе. В зависимости от партии сорбента, состояния колонки и линий пик от влаги из газа может быть довольно симметричным (острым) или же то же в виде горба.
Избавляются от влияния влаги из газа-носителя путем кондиционирования фильтров в линии газа-носителя (на входе в прибор, а также по данной линии в маленьком фильтре после РРГ. Прокалить цеолит в маленьком фильтре очень важно, эффект будет очень заметен. Только если прокаливать только этот фильтр, то эффект быстро сойдет на нет.
От влаги из газа (только если она не капельная) не стоит избавляться. Велик шанс исказить состав пробы. Ну а запирающую жидкость надо к хроматографу подцеплять только на время анализов. Если оставлять стоять с опущенным выходным трубопроводом, то может и в кран засосать влагу. тогда и колонки попортите. От капельной влаги можно поставить фильтр небольшого объема со стекловолокном прокаленным.
starks
Пользователь
Ранг: 205


29.04.2011 // 9:01:42     

+Xenofil пишет:
Ну, теперь понятнее.
Во первых, почему я решил, что ДТП – Вы же описывая ситуацию решили, что влага дает «здоровенный» пик в канале УВ состава. Так как у Вас там стоит ПИД, то влага ничего слишком заметного выписать не должна. Более того, сита на Вашем Кристалле, хапнув влагу, давно бы уже отказались делить пару О2 и N2.
Так что вопрос по влаге в канале отбора пробы можно больше не поднимать.


В данной конфигурации прибора подключены только 2ДТП, ПИД пока отдыхает, к сожалению.
Кислород и Азот на ситах делятся очень хорошо.
Да забыл такой нюанс, в течении дня от анализа к анализу пик "воды" уменьшается, а за время простоя значительно возрастает. Особенно велик в первом анализе.
И ещё, по этому же каналу делают анализ жидкого газа, через кран дозатор сжиженных газов. Колонку HayeSep, на время анализа заменяют на сборную 6м ТЗК + ДБФ.
Спасибо что откликнулись
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатории Весслинг, ООО Лаборатории Весслинг, ООО
ООО "Лаборатории Весслинг» – официальное представительство немецкого холдинга WESSLING в России, осуществляет контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, БАД, ароматизаторов, кормов, кормовых добавок и объектов окружающей среды таких как вода различных источников (централизованного и нецентрализованного водоснабжения, бутилированная, открытых водоемов, сточная), почва и грунты.
starks
Пользователь
Ранг: 205


29.04.2011 // 9:26:11     

+Xenofil пишет:
А здоровенный пик в УВ канале может быть от того, что там накопились тяжелые углеводороды. Я не знаю схемы продувки каналов Вашего прибора, но, вероятно, на кране-дозаторе имеется петля для обратной продувки или накопительная колонка для выхода С6+ одним пиком.
Поскольку прибор подключен напрямую, то при подтравливании запорного крана «с трубы низкого давления» (или там он вообще не закрывается?)обязательно накопятся тяжелые УВ даже в пустой петле кран дозатора, не то что в накопительной колонке.


По поводу накопления тяжелых углеводородов - это одна из прорабатываемых мной версий.
Накопительной колонки в схеме прибора нет и отдельной петли для обратной продувки тоже нет. А вот подача пробы производится по длиннющей (3м) ПВХ трубке. И ещё, у них длительное время не работал механизм автоматического управления краном обратной продувки, по этой причине анализ делался без определения тяжёлых углеводородов, прерывался сразу после выхода пентанов.
Подскажите, как можно было бы от них грамотна избавиться?
starks
Пользователь
Ранг: 205


29.04.2011 // 9:42:11     

Перепелкин К пишет:
Суть проблемы связана с тем, что в газе-носителе содержится влага, которую сорбент HayeSep N при относительно низких температурах в начале анализа накапливает на себе. при программировании он ее отдает в виде горба между пропаном и бутаном. Там же может выходить и влага содержащаяся в самом природном газе. В зависимости от партии сорбента, состояния колонки и линий пик от влаги из газа может быть довольно симметричным (острым) или же то же в виде горба.

Один нюанс, пик расположен после бутанов очень широкий и высокий, иногда немного наезжает на них, а вот пентаны на нём сидят. В течении дня, пока идут анализы, пик уменьшается как по высоте так и по ширине. Самый большой он в первых анализах, после простоя прибора.
На аналогичной колонке до её замены, раз запустили воду с глицерином, пик появился после пропана и бутаны сидели на нём.
Может вышесказанное поможет более ясно понять проблему?
Фильтры входные я прокондиционировал и промежуточные прокалил перед установкой новой калонки. Сразу после установки и тренировки колонки, картинка была "как из книжки" идеальная. Через 2 месяца стал появляться этот пик. Кран обратной продувки не работал. Анализ обрывался после выхода пентанов.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 815


29.04.2011 // 10:49:09     
Однозначного ответа дать не смогу.
Вы не с Украины? У вас там перед HayeSep N нет полуметровой предколонки? В свое время Украина требовала убрать из хроматограммы пик воды и требовала поставить 0.5 м колонку с Реоплексом. В итоге пик на хорошо отдутой колонке не был виден вообще, а с утра рисовалась приличная такая горбина. Горб этот был смещен в сторону С4-С5 благодаря реоплексу. Если так, то предколонку может стоит убрать.
Вариант 2. В колонке действительно накопилось довольное количество углеводородов С6+, которые при определенной температуре термостата колонок начинают отдуваться из колонки. Тогда надо кондиционировать колонку. Но в этом случае по утрам большого пикиа быть вроде не должно (в этом месте хроматограммы).
Вариант 3. В колонку попала запирающая жидкость, сорбент модифицировался - стал более полярным с соответствующими последствиями.
Есть еще вариант, но только как предположение. В некоторых местах у людей пробы газа такие, ДЭГа там что ли много, или еще чего. Вообщем через некоторое количество анализов колонка модифицируется, становится более полярной, пик воды смещается вправо. ДЭГ это в пробе или еще что мы вообщем-то не пытались выяснять. При таком раскладе колонку эпизодически приходится просто менять. Если использовать всегда обратную продувку, то может будет отдуваться.
Вообщем, как видите, однозначного мнения/варианта нет.
starks
Пользователь
Ранг: 205


29.04.2011 // 15:09:12     

Перепелкин К пишет:
Однозначного ответа дать не смогу.
Вы не с Украины? У вас там перед HayeSep N нет полуметровой предколонки? В свое время Украина требовала убрать из хроматограммы пик воды и требовала поставить 0.5 м колонку с Реоплексом. В итоге пик на хорошо отдутой колонке не был виден вообще, а с утра рисовалась приличная такая горбина. Горб этот был смещен в сторону С4-С5 благодаря реоплексу. Если так, то предколонку может стоит убрать.

Нет я не с Украины, я с Молдовы. Перед HayeSep N предколонки нету.
Подскажите пожалуйста режимы и способы восстановления колонки. Скажем оптимальный режим кондиционирования для удаления высших. И если возможно то как можно избавится от продуктов запирающей жидкости в колонке?
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


29.04.2011 // 16:02:03     

starks пишет:
В данной конфигурации прибора подключены только 2ДТП, ПИД пока отдыхает, к сожалению.
Кислород и Азот на ситах делятся очень хорошо.
Да забыл такой нюанс, в течении дня от анализа к анализу пик "воды" уменьшается, а за время простоя значительно возрастает. Особенно велик в первом анализе.
И ещё, по этому же каналу делают анализ жидкого газа, через кран дозатор сжиженных газов. Колонку HayeSep, на время анализа заменяют на сборную 6м ТЗК + ДБФ.
Спасибо что откликнулись

Остаюсь при своем мнении, раз сита нормально делят пару кислород-азот, то о больших концентрациях влаги в пробе речь не может идти.

А вот со сжиженным газом могут вылезти другие проблемы. Мне, например, приходилось организовывать продувку линии пробы воздухом, чтобы остатки тяжелых УВ не вылезли в следующем анализе.
Хотя Перепелкин К. конфигурацию Вашего прибора должен знать получше, также он должен знать какой кран дозатор для сжиженных используется (неужели монтируемый на испаритель?) и как это может отразиться на последующих анализах.

Однако, еженедельная замена колонок, как мне кажется, не очень напоминают нормальную эксплуатацию ГХ. Тут и механические неисправности и негерметичность со временем обязательно вылезут.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты