Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ОФ колонка: умерла так умерла? >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Змееед
Пользователь
Ранг: 144


12.04.2011 // 17:12:28     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Расскажи нам, Змееед, чем закончился обед?! В смысле колонка восстановилась или на помойку?
Рассказал бы сей же час
Но в работе я погряз
Зараз недосуг проверять

Хорошенько промывать -
Мне бы на ночь оставлять
Это нам бояре не велять '');

Словом, пока как следует (несколько часов) не промыл, надеюсь завтра днем сделать. Отпишусь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Олег
Пользователь
Ранг: 527


12.04.2011 // 21:23:33     

Волгин пишет:

Олег пишет:
можно добавить 0.1% хлорида натрия к водно-ацетонитрильному элюенту. Эффект "расправления" может усилится. Потом промыть без соли. Хотелось бы знать результат. Получилось ли?
Олег, объясните пожалуйста на основании чего Вы сделали такое предположение? Каков механизм действия добавки соли?

полагаю, что соль сыграет роль вытеснителя органики из воды. Этим она поспособствует лучшему разделению схлопнутых нитей алкилов, совместно с ац.нитрилом. Вот как-то так. Этот рецепт советовал из Питерского ВМС, ныне покойный, Мальцев. Мне эта идея чем-то понравилась. Где то даже был состав, более точный. Но поскольку это было в начале 90, то нужно искать... можно обсудить...
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


13.04.2011 // 0:18:34     
Ну сколько можно писать: нет там никаких разделенных нитей. Даже в гексане все схлопнуто. Это Казакевич впрямую определил еще лет 10 назад. Весь так называемый "коллапс" происходит от того, что ОФ перестает смачиваться водой - см. сообщения Альберта. В случае колонки старттопика это нереально. "Unlike typical C18 phases,
the pores and the sorbent surface of Synergi Fusion-RP stay wet even after many hours of operation in 100 %
aqueous mobile phase." (из проспекта Phenomenex). Кстати, хочу проанонсировать выступление Исмаила Рустамова - руководителя разработок новых сорбентов фирмы Phenomenex - 27 апреля на Аналитике Экспо. Ему можно будет задать любые вопросы по поведению колонок. Пригласительные билеты на сайте выставки, запись на семинар - в "Аквилоне". Прошу прощения за рекламу, но здесь она к месту.
Олег
Пользователь
Ранг: 527


13.04.2011 // 17:45:20     
Редактировано 2 раз(а)


Волгин пишет:
Ну сколько можно писать: нет там никаких разделенных нитей. Даже в гексане все схлопнуто. Это Казакевич впрямую определил еще лет 10 назад. Весь так называемый "коллапс" происходит от того, что ОФ перестает смачиваться водой - см. сообщения Альберта. В случае колонки старттопика это нереально. "Unlike typical C18 phases,
the pores and the sorbent surface of Synergi Fusion-RP stay wet even after many hours of operation in 100 %
aqueous mobile phase." (из проспекта Phenomenex). Кстати, хочу проанонсировать выступление Исмаила Рустамова - руководителя разработок новых сорбентов фирмы Phenomenex - 27 апреля на Аналитике Экспо. Ему можно будет задать любые вопросы по поведению колонок. Пригласительные билеты на сайте выставки, запись на семинар - в "Аквилоне". Прошу прощения за рекламу, но здесь она к месту.

Юрий Вячеславович! Я так понимаю, что "схлопывание" это термин (каждый имеет и что-то свое в этом понятии), объясняющий отказ колонки делить смесь. Совсем не настаиваю на слипании нитей и т.д. Что там происходит мне неведомо. Могу только предположить. Но дал совет только для того, чтобы помочь восстановить колонку. Был у меня рецепт, отчасти согласен с ним. Если автору топика удастся восстановить колонку, то буду рад вдвойне и за колонку и за рецепт . Кстати давно хотел Вас спросить, если адсорбент С18 хранится в водном растворе соли, может ли он сохранить свои качества? Не гидролизоваться...
Спасибо!
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


13.04.2011 // 18:33:15     
А хрен его знает! В молодости меня учили (и проверяли это реально), что колонки с ОФ сорбентами портятся, если их оставить в водной среде или в чистом ацетонитриле, про метанол я уже и не говорю. И что надо оставлять их в водно-ацетонитрильном растворе с концентрацией ACN от 10 до 60%. Я так и поступаю и многолетний опыт показывает, что это правильно. Да и в фирменных каталогах говорится, что колонку надо сначала отмыть от солей водой, а далее - по тексту. Впрочем это Вы наверняка знаете.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Змееед
Пользователь
Ранг: 144


13.04.2011 // 20:47:44     
Змееед вновь всех приветствует!
Похвалиться нечем: трехчасовая промывка ацетонитрилом ничего не дала. Попробуем иначе.
Змееед
Пользователь
Ранг: 144


25.04.2011 // 19:28:51     
Вчера состоялось воскресение.
Правда, только частичное.
Промывал 3 ч метанолом, потом 3 ч ацетонитрилом.
В результате удерживание есть, но пики хвостят со страшной силой!
Законсервировал до выходных или пока удобный случай представится.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты