Форумы ANCHEM.RU: Ввод пробы В ГХ: чем лимитируется вводимый объем в мкл?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ввод пробы В ГХ: чем лимитируется вводимый объем в мкл? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.03.2011 // 9:59:54

Kolosov> Насчет остального не уверен, что хорошо. Хотя хроматограф новый должно все быть нормално

Должно, да не обязательно.
Хроматограф - это только железо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kot
Пользователь
Ранг: 1987

29.03.2011 // 11:06:14

Редактировано 1 раз(а)

Kolosov пишет:
Потому что расхождение по площади между двумя вводами пробы стандарта составляет как минимум 8%.

Я вот что подумал, может 8% это в принципе и нормально. Даже если не учитывать все пертурбации со шприцами, лайнерами и сплитами, как я считал нормальная ошибка собственно метода (ГЖХ) процентов 5. Ну здесь 8 – это как я понял размах между "параллельками", погрешность будет примерно те же 5%. Как я понимаю вы колете реальный образец, а не выдуманный разработчиками стандарт, который специально «заточен» чтобы показывать минимальное СКО. И пытаться в «жизни» добиться погрешности, которая прописана в паспорте прибора ИМХО бессмысленно.
Такие вот мысли невеселые

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.03.2011 // 11:19:24

kot> нормальная ошибка собственно метода (ГЖХ) процентов 5.

Нормальная ошибка собственно метода (ГЖХ) не бывает.
Бывает погрешность конкретной реализации.

Одно дело - изотерма, катарометр и газовый кран, и все это - на широкой насадочной колонке, в диапазоне лучшей работы детектора, и совсем другое - мелкокалиберная капиллярщина с тонким слоем, электрон-захватный детектор, да на следовых количествах.

В первом случае погрешность может быть и 0.1%, а во втором - дай Перун в порядок попасть.

kot
Пользователь
Ранг: 1987

29.03.2011 // 11:59:40

varban пишет:
kot> нормальная ошибка собственно метода (ГЖХ) процентов 5.

Нормальная ошибка собственно метода (ГЖХ) не бывает.
Бывает погрешность конкретной реализации.

Назовите это "гипотетическая средняя ошибка методики не прошедшей метрологическую аттестацию"

Еще раз, мое мнение - "значение погрешности любой методики которое в 95% случаев можно реализовать на 95% всех колонок, всех детекторов, всех приборов от всех производителей"
для ГЖХ - 5-7%
для ВЭЖХ - 2-3%
Мне так каэца

. Может я и не прав

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

01.04.2011 // 13:40:20

Воспроизводимость площади ГХ анализа при концентрации 0.1% при вводе газовых проб 0.3%, при вводе жидких - 1% достаточно легко достигается.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

BMV
Пользователь
Ранг: 643

01.04.2011 // 20:27:26

Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

01.04.2011 // 22:32:55

Поищем на каждую хитрую с резьбой свой.. кран-дозатор жидких проб термостатируемый.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

01.04.2011 // 23:24:14

Редактировано 1 раз(а)

Замечено, что именно в некондиционированном помещении или когда пробирку с раствором держат то в руке, то в штативе бывает сложно получить 2 %. Начиная исследование допустим пр +18 и заканчивая при +27 ( а летом было и более 30) несложно посчитать вклад комнатной температуры в ошибку.
В то же время работая с парофазной приставкой, когда термостатированный флакон и термостатирована линия подачи пробы - R в квадрате достаточно просто получается более 0.997

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433

02.04.2011 // 5:29:44

Вирус пишет:
Замечено, что именно в некондиционированном помещении или когда пробирку с раствором держат то в руке, то в штативе бывает сложно получить 2 %. Начиная исследование допустим пр +18 и заканчивая при +27 ( а летом было и более 30) несложно посчитать вклад комнатной температуры в ошибку.
В то же время работая с парофазной приставкой, когда термостатированный флакон и термостатирована линия подачи пробы - R в квадрате достаточно просто получается более 0.997

По моему, в случае микролитрового шприца (проба в игле), гораздо важнее другие факторы.
Время от набора пробы в шприц до закола, касается ли оператор иглы при заколе, насколько точно он попадает с первой попытки в центр мембраны, время выдержки в испарителе.
Температура в комнате, как и температура самого шприца, важнее при бОльших объемах закола пробы. Все таки, одно дело привести в тепловое равновесие тело шприца, другое – только иглу.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

02.04.2011 // 18:41:34

В любом случае логичнее поставить задачу и её уже решить. Сколько надо шапок пошить? - как говорит Костя Перепёлкин. Да хоть сколько можем - от одной до 50ти из одной овчины. А пока разговор - можно 3 - а можно и 2.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты