Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ввод пробы В ГХ: чем лимитируется вводимый объем в мкл? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ввод пробы В ГХ: чем лимитируется вводимый объем в мкл?
Kolosov
Пользователь
Ранг: 29

27.03.2011 // 19:46:12     
Здравствуйте уважаемые химики.
Подскажите пожалуйста: обычно я ввожу пробу в газовый хроматограф 1-2мкл пробы. Можно ли вводить в него скажем 8 мкл
увеличив деление потока в соответствующее число раз. Например вводил 2, а стал вводить 8мкл но увеличил деление потока в 4 раза. Будет ли это то же самое. Кто сколько вообще обычно колет.
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


27.03.2011 // 20:23:09     
Редактировано 1 раз(а)

Критерий допустимости ввода больших объёмов проб - отсутствие заброса пробы в верхние холодные зоны испарителя и подводящие трубки.

Критерий правильности работы деления потока - допустимое значение фракционирования.

Существуют техники, позволяющие вводить сотни микролитров, однако при определённой конфигурации испарителя нельзя вводить более 0.1-0.2 мкл.

Вообще по работе капиллярного испарителя можно не одну книгу написать.
Kolosov
Пользователь
Ранг: 29


27.03.2011 // 21:08:38     
У меня шимадзу 2010. Не знаете можно ли вводить 8мкл это же все таки не 100
Kolosov
Пользователь
Ранг: 29


27.03.2011 // 21:09:14     
Редактировано 2 раз(а)


AlexUnder пишет:
Критерий допустимости ввода больших объёмов проб - отсутствие заброса пробы в верхние холодные зоны испарителя и подводящие трубки.

Критерий правильности работы деления потока - допустимое значение фракционирования.

Существуют техники, позволяющие вводить сотни микролитров, однако при определённой конфигурации испарителя нельзя вводить более 0.1-0.2 мкл.

Вообще по работе капиллярного испарителя можно не одну книгу написать.

Сколько вы обычно вводите. Я хочу вводиет пробу больше, чтобы погрешность ввода была меньше. Не знаю поможет ли.
Потому что расхождение по площади между двумя вводами пробы стандарта составляет как минимум 8%.
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


27.03.2011 // 21:15:04     

Kolosov пишет:
Здравствуйте уважаемые химики.
Подскажите пожалуйста: обычно я ввожу пробу в газовый хроматограф 1-2мкл пробы. Можно ли вводить в него скажем 8 мкл
увеличив деление потока в соответствующее число раз. Например вводил 2, а стал вводить 8мкл но увеличил деление потока в 4 раза. Будет ли это то же самое. Кто сколько вообще обычно колет.
Спасибо.


Все зависит от объема испарителя. Он должен соответствовать объему пара, который образуется при испарении жидкой пробы и рассчитывается обычно программным обеспечением (программа газовый калькулятор. например, www.meta-chrom.ru/catalog/soft/netchrom/ ) и зависит от температуры и давления в испарителе, плотности и молекулярной массы растворителя. Превышении объема пара объема испарителя допускать не следует. Обычно объем вводимой пробы не превышает 1мкл.
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


27.03.2011 // 22:33:09     

Kolosov пишет:
Здравствуйте уважаемые химики.
Подскажите пожалуйста: обычно я ввожу пробу в газовый хроматограф 1-2мкл пробы. Можно ли вводить в него скажем 8 мкл
увеличив деление потока в соответствующее число раз. Например вводил 2, а стал вводить 8мкл но увеличил деление потока в 4 раза. Будет ли это то же самое. Кто сколько вообще обычно колет.
Спасибо.


Нет конечно 8 нельзя, обычно если у Вас проба растворена в углеводородах (гексан) то 1 мкл если хлористый метилен то еще меньше, в конечном итоге все исходит от объема лайнера, давления и растворителя. Если у Вас площадь прыгает то может быть причина либо в шприце либо в руках.... кстати, а какие концентрации у Вас? либо это чистое вещество?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000 Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000
multi EA® 5000 - мультиэлементный анализатор для проведения элементоорганического анализа (определение C, S, N, Cl) методом высокотемпературного разложения пробы с последующим измерением образующегося неорганического соединения (оксида, гидрида) физико-химическими методами.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


28.03.2011 // 1:29:14     
Редактировано 1 раз(а)

Kolosov> Потому что расхождение по площади между двумя вводами пробы стандарта составляет как минимум 8%.

И все остальное у Вас замечательно и хорошо, только ошибка вкола?

Если даже вводить вручную, с похмелья, то все равно от шприца 8% не набежит. Так что есть смысл разобраться, а не увеличивать объем ввода

AlexUnder прав, что о вводе можно написать много книг.
ЧСХ, некоторые уже написаны

Короче, читать любимую хроматографическую литературу до просветления. Если вкусы еще не сложились, начните, скажем, с Хайвера

www.twirpx.com/file/30850/
Kolosov
Пользователь
Ранг: 29


28.03.2011 // 17:45:28     
Редактировано 2 раз(а)

Концентрация 0,0025 г/мл вещество растворено в ацетоне шприц мш 10

Насчет остального не уверен, что хорошо. Хотя хроматограф новый должно все быть нормално
BMV
Пользователь
Ранг: 639


28.03.2011 // 19:57:31     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Вирус
Пользователь
Ранг: 599


28.03.2011 // 22:14:57     
2.5 мг/мл - достаточно высокая концентрацияпрактически для всех детекторов. Может делитель потока неадекватно работает. Но начал бы со шприца и техники ввода. Вероятно (если со шприцем порядок) воздух попадает в шприц при наборе побы.
BMV
Пользователь
Ранг: 639


29.03.2011 // 9:27:22     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты