Форумы ANCHEM.RU: Колонка 5%ПЭГ 1%КОН изменение порядка выхода триэтиламина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка 5%ПЭГ 1%КОН изменение порядка выхода триэтиламина >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Колонка 5%ПЭГ 1%КОН изменение порядка выхода триэтиламина

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

11.02.2011 // 22:04:14

Сегодня возникла проблема- на данной колонке триэтиламин выходил на хвосте хлороформа, сегодня стал выходить раньше хлороформа- что делать? Колонка изредка работала в течении полугода, дней на 10 снимал её с хроматографа. Сегодня стали делать анализ- и вот такая странность.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

12.02.2011 // 19:50:40

Здравствуй.
Триэтиламин наверняка "ушел" под хлороформ. Попробоват отжечь, но лучне перенабить, эта фаза нестойкая...

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

12.02.2011 // 21:19:55

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Здравствуй.
Триэтиламин наверняка "ушел" под хлороформ. Попробоват отжечь, но лучне перенабить, эта фаза нестойкая...

Здравствуйте. Отжечь на пределе попробовать или не очень жёстко? У неё максимальная температура по паспорту 190град вроде

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

13.02.2011 // 10:11:51

Редактировано 3 раз(а)

Рискну высказать свое мнение:
При рекондиционировании, установите температуру градусов на 10-15 < предельного значения, "придавить" расход носителя через колонку (хотя бы на треть от рабочего расхода), если есть возможность-оставить на ночь. Совет, конечно, не ахти какой, но вряд ли будет хуже ИМХО. Я бы попробовал именно так..

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

14.02.2011 // 9:59:05

DSP007 пишет:
эта фаза нестойкая...

Начальник ЦЗЛ мечет громы и молнии просит объяснить в чём нестойкость?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

14.02.2011 // 17:12:42

Викторин пишет:

DSP007 пишет:
эта фаза нестойкая...
Начальник ЦЗЛ мечет громы и молнии просит объяснить в чём нестойкость?

Щелочь+ кремниевый носитель+ ПЭО + следы воды в хлороформе. Колонка с щелочью "спекается" , полиэтиленоксид от щелочи и температуры деградирует, отщепляя этиленгликоль .

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

14.02.2011 // 20:07:58

Как я понял колонка стала делить по-другому после нахождения в незакрытом состоянии в атмосфере Земли (слегка влажной и с СО2). Замена колонки на аналогичную не привела к желаемому результату, потому как вторая колонка хранилась в подобных условиях.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

14.02.2011 // 20:25:53

Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder пишет:
Как я понял колонка стала делить по-другому после нахождения в незакрытом состоянии в атмосфере Земли (слегка влажной и с СО2). Замена колонки на аналогичную не привела к желаемому результату, потому как вторая колонка хранилась в подобных условиях.

Нет- новая колонка сегодня пришла с красивыми жёлтыми колпачками

- так что атмосферой земли была неотравлена

. С другой стороны- страя колонка была Хроматэковская с паспортом и хроматограммой, новая по диаметру на 3 десятки на хвостовике меньше, спай подозрительный, паспорт без хроматограммы. Может до этого она лет 10 питалась атмосферным воздухом


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты