| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ смеси по индивидуальным ионам >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 25.01.2011 // 23:22:19
Редактировано 2 раз(а) Методику использовали аналогичную, при выводе инд.ионов в том же температурном диапазоне проявляются очень похожие пики. У нас на руках есть хроматограммы с частичной расшифровкой (как на скане) и описание методики и условий проведения. Вы нас вводите в заблуждение... т.е. методику пробоподготовки они Вам не давали. З.Ы.: Используемую пробоподготовку приложите пожта к "файлам". |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Gatta Пользователь Ранг: 9 |
26.01.2011 // 16:17:51
Редактировано 2 раз(а) добрый день! прошу прощения, никого ввести в заблуждение не хотела Правильнее будет так - у нас есть данные по пробоподготовке, МЕТОДУ, способу идентификации. По порядку: пробоподготовка - "так и кололи, растворителей/подготовки нефти не было, единственно обезвоживание провели предварительно". К сожалению, эта информация только со слов науч.рука, он с ними разговаривал по моей просьбе. Самой с этой лабораторией связаться и задать вопросы возможности нет - только через него. Тут своя ситуация, не хочу никого утомлять долгими описаниями. Просто как факт - "так и кололи". кстати, когда делали 1й раз в нашем городе, в другой лаборатории - тоже кололи "просто так". Правда ввод был единичный. Я ни в коей мере не заявляю, что это правильно и т.д. Но мне показывали именно так - поэтому у меня были основания поверить данным от науч.рука ну может и враги) но других учителей нет, ну и опять же у них могли быть свои основания. Пока я слишком мало знаю/умею, так что у начальства на каждый тык разрешения спрашиваю метод - оборудование, колонка - тут все совпадает. Исключение - способ ввода, у нас термодесорбера нет. Простой автосэмплер. Колем дистиллят, как уже говорилось выше, скорость потока газа и температуру настраивали по тому, что нам пришло для первых нефтей. А теперь я буду задавать вопросы) можно? 1. Какой метод пробоподготовки требуется для нафтеновых дистиллятов? Если есть какая-то методичка, книга - где было бы подробно описано, желательно несколько вариантов, чтобы можно было исходить из имеющихся условий. 2. Каким образом можно и нужно контролировать состояние колонки и детектора, кроме регулярной продувки, автонастройки AutoTune и чего-то вроде калибровочной смеси? насколько часто? если можно, то с указанием допустимых значений - например, этот ион должен выходить в таком-то диапазоне и т.д. 3. Вот на первом скане видно, что поиск велся по инд.ионам. Есть ли спец.базы данных или литература, в которой бы можно было найти подобные данные для других соединений, не только адамантанов? В системе ChemStation под МСД такой способ идентификации соединений можно использовать только в ручную, или есть свой автопоиск по инд.иону? Подскажите чайнику, пожалуйста) и еще раз извините, что ввела в заблуждение насчет методики P.S. - это ссылка на архив с папкой данных для нашего дистиллята. Весит много, 10,24 Мб |
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
27.01.2011 // 0:31:03
GC/MS Quantitation of Diamondoid Compounds in Crude Oils and Petroleum Products: PDF (~1755 KB)_ Доступно до 31.01.2011 |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.01.2011 // 4:34:22
1. Если у Вас дестиллят тогда можно и без пробоподготовки, смысл в том что если это уже один раз перешло в газовую фазу, то перейдет и ещё раз без остатка в испарителе 2. пустые вколы, фон колонки на пустом вколе, детектор автотюнить каждый раз не обязательно.достаточно раз в 2-3 недели если очень хочется. 3. да есть специальные базы - книги называются, Петров "Углеводороды нефти" - одна из них есть в свободном доступе при поиске в гугле в программе есть поиск по инд. иону, extract ion это называется. читайте help к программе. по поводу метода ввода ещё дополнение: а что если адамантаны в первом случае как раз в рез-те пиролиза образовались, раз была такая приставка. и ещё в вашем дистилляте вообще они должны ли быть? может он дистиллировался ниже т-ры кипения этих адамантанов. может стоить применить другую пробоподготовку, например так: разбававить сырую нефть гексаном 1 к 20, отделить осадок (он бывает не всегда), выбросить, потом 1-2 мл гексанового р-ра взболтать несколько раз с окисью алюминия или кремния (квалификации для хроматографии), а уже изрядно обесцвеченную жидкость подупарить и исследовать. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
27.01.2011 // 10:17:25
1. Сначала напишите каким методом уже пользуетесь, а так инфы тьма, надо только "руку протянуть"  2. Тестовую смесь/образец (+ результаты автотюнинга, который не нужно по "сто раз на дню" делать) 3. Инфы много, надо только... Ссылки давать или сами разберетесь?З.Ы.: Архив не распаковывается (ошибка). Вы проверяли "упаковку", все было "кошерно"? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Gatta Пользователь Ранг: 9 |
27.01.2011 // 11:14:27
Редактировано 2 раз(а) большое спасибо за ответы!
 Насчет книг - да, Петров у меня есть, когда только начинали разбираться с нафтеновым горбом я его прорабатывала. Впрочем, возможно, не обратила внимание на указание на опр.по ионам - тогда об этом вообще еще не думали. Я обязательно посмотрю, спасибо)Возможно я еще не до конца разобралась, но разве Extract ion это не вывод графика по этому иону? Просто я говорила именно про анализ этих самых графиков с идентификацией пиков как УВ. Поясните, пожалуйста) Из этого вопроса вытекает другой - я его уже пыталась сформулировать, видимо неудачно) Вот я на нашей уже хроматограмме искала адамантаны по конкретному температурному диапазону и уже изв.ионам, т.е. основываясь на данных первого скана. Чтобы найти другие соединения этим же способом вручную, мне нужны подобные данные + желательно спектр, чтобы было с чем сравнивать. Вот такие данные где можно найти? Не обязательно ссылки, хотя бы просто обозначить по каким параметрам это можно искать? А то я уже себе сама напоминаю типичную блондинку "мне нужно вооот штучечку. Какую? Ну, щтучечку. Вы же поняли" Поймите меня правильно, мне не лень искать) просто хотелось бы сэкономить время, не перелопачивая горы ненужного материала. К тому же, один и тот же материал может быть в разных книгах представлен совершенно по-разному, вы же знаете. Поэтому, все же, если не сложно, ограничьте круг моих поисков. Буду очень благодарна Для той хроматограммы, что на первом скане - пробоподготовки не было, по словам тех, кто ее делал. Т.е. взяли присланные нами же пробы сырой обезвоженной нефти - и вкололи. Для нашей, последней - кололи дистиллят. Нефть тяжелая, смолистая - перегоняли до 350град., на фракции доп. не делили. По групповому составу там в основном нафтены (по лит.данным - до 70%), немного ароматики должно быть. Алканов можно сказать что нет, оч.низкое содержание. Оставшееся почти полностью приходится на смолы и асфальтены. Т.е. дистиллят должен состоять в основном из нафтеновых углеводородов с примесью ароматики Да, в принципе должны быть. По крайней мере, мы очень на них рассчитываем На домашнем и рабочем компьютере все открывалось нормально |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.01.2011 // 4:30:01
"Возможно я еще не до конца разобралась, но разве Extract ion это не вывод графика по этому иону? Просто я говорила именно про анализ этих самых графиков с идентификацией пиков как УВ. Поясните, пожалуйста)" вот уже я не понял чего именно Вы хотите. " Чтобы найти другие соединения этим же способом вручную, мне нужны подобные данные + желательно спектр, чтобы было с чем сравнивать." чтобы найти что-либо на хромато-масс-спектрограмме нужно масс-спектр этого что-то и все. "Вот такие данные где можно найти? " в библиотеке масс-спектров, в литературе и том же интернете, в том же Петрове |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.01.2011 // 10:07:53
Теперь все ОК, пока посмотрел "по диагонали": 5, 6, 7, 8 - действительно, похожи на ДМА, более того, 5 "находится" (в базе один ДМА) в NIST 2008 (Match 703), после вычитания "фона". Позже, более внимательно посмотрю - отпишусь. Насчет всего остального, действительно, очень похоже на: "чего-то хочется, но кого - не знаю"... А ввиду неопытности и молодости, Вы хотите "всего и сразу". Нужно "четко" определить конечную цель (задачу) и "не прыгать с ветки на ветку". Разобрались с одной "ступенькой", затем перехОдите "на другую" - иначе будет "каша". Кстати, насчет "врагов" - они использовали термодесорбцию, поэтому и "кололи прямо так". |
||
|
Gatta Пользователь Ранг: 9 |
28.01.2011 // 15:32:53
Еще раз всем спасибо за ответы! Сегодня удалось по библиотеке, а не вручную, найти одни из пиков 1,3-диметиладамантан. С предполагаемой структурой результат совпал, что внушает надежду. To virtu - большое спасибо, что посмотрели. Для нас наличие этих адамантанов имеет большое значение. Вы не могли бы мне сбросить report по результатам поиска в ваших библиотеках? semochkina_lidiy{coбaчkа}mail.ru |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
31.01.2011 // 14:29:33
to Gatta: Посмотрел все. В общем, все "кошерно". А, ДМА, ТМА относительно нормально "находятся" в NIST 2008 (Match 600-780, учитывая S/N, коли-во соед. данной группы в базе, "ядерный фон" и то, что сильно не заморачивался с "очисткой" масс-спектра, ИМХО, относительно неплохой результат). Есть сложности с 3, 12 из-за "наложения" левых соед., но в общем все ОК. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
