Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разница между ГХ и ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разница между ГХ и ВЭЖХ
kotik
Пользователь
Ранг: 168

28.12.2010 // 12:42:25     
Имеются два хроматографа: Shimadzu GCMS-QP2010 и Prominance LC-20. На газовом работаю уже давно, решил освоить и жидкостной. Есть стандартный раствор в дихлорметане: бензол, нафталин, флуорен и фенантрен. На газовом получаются 4 чётких пика. Решил попробовать на жидкостном - выскакивает в самом начале один пик с хвостом и больше ничего нет (ждал 100 мин). Колонка С18, детектор диодная матрица, 254 нм, ацетонитрил-вода 50:50, термостат 40 градусов. В чём может быть проблема?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.12.2010 // 13:12:20     
Это из серии анекдотов:
- Вы умеете играть на скрипке?
- Не знаю, ни разу не пробовал...

Даже если опытному трубачу дать скрипку, то маловероятно, что он на ней сыграет нечто благозвучное.
ВЭЖХ хоть и имеет некоторые общие принципы с ГХ, но таки это совсем другой метод, со своими закономерностями и особенностями работы.
ИМХО, начинать освоение нового метода нужно с изучения основ, а не вкалывая случайную пробу на случайном же элюенте.
Мой совет, почитайте что-нибудь по ВЭЖХ, а только потом подходите к прибору и для начала постарайтесь воспроизвести хорошо описанное несложное хрестоматийное разделение пары-тройки веществ. В противном случае такие эксперименты могут закончиться только Вашим безосновательным разочарованием в методе и, как вариант, выходом из строя достаточно дорогостоящей колонки.
MeOH
Пользователь
Ранг: 486


28.12.2010 // 13:13:20     

kotik пишет:
В чём может быть проблема?
пробу в фазе, ацетонитрила больше, колонку другую пробуйте. стабильность давления-вообще какое у вас?
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


28.12.2010 // 13:41:45     
Редактировано 2 раз(а)

все вышло с фронтом растворителя-нет разделения. Надо увеличить долю полярного компонента (воды). Ну и конечно перерастворить пробу в фазе-ацетонитриле. А чо за хвост? Может колонку перегрузили большими концентрациями
MeOH
Пользователь
Ранг: 486


28.12.2010 // 13:46:25     
Редактировано 1 раз(а)


цгиэ пишет:
все вышло с фронтом растворителя-нет разделения. Надо увеличить долю полярного компонента (воды). Ну и конечно перерастворить пробу в фазе-ацетонитриле. А чо за хвост? Может колонку перегрузили большими концентрациями
застрянет флуорен и фенантрен
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


28.12.2010 // 13:48:27     
ну за 100мин выйдут
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Люмэкс Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


28.12.2010 // 20:17:04     
Редактировано 1 раз(а)

Грубейшая ошибка. Попытка нанести аналиты в растворителе, обладающем в этих условиях максимальной элюирующей силой и не смешивающимся с элюентом.
В качестве растворителя используйте этанол или ацетонитрил. Элюент - ACN-вода 70:30.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


29.12.2010 // 1:04:59     

цгиэ пишет:
все вышло с фронтом растворителя-нет разделения
А с чего вы взяли, что вышло именно всё?! А может вышло что-то одно? А остальное сидит на колонке, и при "увеличении доли полярного компонента" будет сидеть там ещё лучше. Если идти по такому пути, то я бы начал со 100% ацетонитрила.

А вообще, ответ Леонида, по-моему, полностью исчерпал эту тему...
kotik
Пользователь
Ранг: 168


29.12.2010 // 12:27:38     

MeOH пишет:
пробу в фазе, ацетонитрила больше, колонку другую пробуйте. стабильность давления-вообще какое у вас?

Колонка 3х100 мм, при скорости потока 1 мл/мин давление 15 МПа (стоит ещё предколонка). Это не за много?
MeOH
Пользователь
Ранг: 486


29.12.2010 // 12:35:17     
Редактировано 1 раз(а)

Еще лучше, если скажите о том, в каких пределах давление скачет, если скачет, как базовая при уравновешивании и какой сорбент?
Согласен с предыдущим постом. Ответ Леонида в принципе исчерпал тему-симтоматическое лечение это недальновидный подход. Почитайте немного теорию, ну а лучше конечно чтобы рядом с вами был специалист с опытом
kotik
Пользователь
Ранг: 168


29.12.2010 // 14:17:35     

MeOH пишет:
Согласен с предыдущим постом. Ответ Леонида в принципе исчерпал тему-симтоматическое лечение это недальновидный подход. Почитайте немного теорию, ну а лучше конечно чтобы рядом с вами был специалист с опытом
В том то и проблема, что живу я в маленьком городке, на аппаратах работаю один, и поблизости нет того, кто бы мог помочь

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты