Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Покупка ИСП-спектрометра - что выбрать? >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


neutrino
Пользователь
Ранг: 265


26.09.2012 // 19:09:32     
СТ было заявлено, мышьяк и его оксид чистота от 99,90 до 99,9999, безусловно ИСП-МС лучше, но примеси (в сумме) в концентрациях от 9 мг до 900 мг/кг при соответствующей пробоподготовке и отделения от мешающих влияний матрицы пробы хорошо определяются и при помощи ИСП-АЭС (или как сейчас можно писать, ИСП-ОЭС).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


27.09.2012 // 1:49:27     

neutrino пишет:
СТ было заявлено, мышьяк и его оксид чистота от 99,90 до 99,9999, безусловно ИСП-МС лучше, но примеси (в сумме) в концентрациях от 9 мг до 900 мг/кг при соответствующей пробоподготовке и отделения от мешающих влияний матрицы пробы хорошо определяются и при помощи ИСП-АЭС (или как сейчас можно писать, ИСП-ОЭС).

С цыферьками что то не таво. Критичным является случай образца с чистотой 99,9999%. В нем суммарное содержание примесей составляет 0,0001 г/100 г или 0,001 г/1000 г или 1 мг в 1 кг образца. Далее: при растворении содержание суммы примесей уменьшится примерно в 100 раз и мы получим раствор 0,01 мг примесей в 1 л или 10 мкг/л.

Итого: 10 мкг/(20 металлов+фосфор+сера)/1 л. Это действительно уровень ppb и ниже, каковой ИСП-АЭС не потянет.

Размышления о химическом концентрировании примесей на таком уровне не выдерживают критики. Нужна как можно более простая процедура растворения образца с минимумом реактивов и стадий.

Так что без ИСП-МС наверное не обойтись.
igorrod
Пользователь
Ранг: 61


27.09.2012 // 9:34:32     

smihailov пишет:
После озвучивания содержания присесей - только ИСП МС! Если нет "детектора", который примет сигнал, то все ваши попытки безуспешны и деньги потрачены зря! На МС это можно почувствовать. Дальше начинается работа аналитика - прямое измерение, отделение основы, выделение нужных элементов и т.д. Помочь никто не сможет. А как Вы это делаете сейчас, может овчинка не стоит выделки?
Сейчас - никак. "Свечной заводик" только создается. А там, где это делали - делали по ГОСТ 1973-77, но только для уровня 99,9. Химические же стадии для образцов покруче вряд ли приемлемы: с отгонкой полетит и сурьма, и кое-что еще. Осаждение мышьяка - только с повышением рН, где сядет всё. Экстракция хлоридов? Ну да та же сурьма, например....
smihailov
Пользователь
Ранг: 5


27.09.2012 // 11:05:02     

igorrod пишет:

smihailov пишет:
После озвучивания содержания присесей - только ИСП МС! Если нет "детектора", который примет сигнал, то все ваши попытки безуспешны и деньги потрачены зря! На МС это можно почувствовать. Дальше начинается работа аналитика - прямое измерение, отделение основы, выделение нужных элементов и т.д. Помочь никто не сможет. А как Вы это делаете сейчас, может овчинка не стоит выделки?
Сейчас - никак. "Свечной заводик" только создается. А там, где это делали - делали по ГОСТ 1973-77, но только для уровня 99,9. Химические же стадии для образцов покруче вряд ли приемлемы: с отгонкой полетит и сурьма, и кое-что еще. Осаждение мышьяка - только с повышением рН, где сядет всё. Экстракция хлоридов? Ну да та же сурьма, например....

Воможно всё пойдет и без отделения и т.п.
lor82
Пользователь
Ранг: 3


19.12.2012 // 18:20:54     
Здравствуйте. Подскажите, кто работал с optima 8000? Есть ли у вас методика поверки? Нам привезли такой прибор, а вот методики нет, и нет ее у цсм. Можно мне на почту отправить. larisa_androsenco{coбaчkа}rambler.ru
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-2000 УВИ-спектрофотометр СФ-2000
Спектрофотометр с диодной матрицей. Спектральный диапазон: 190-1100 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4367


19.12.2012 // 20:51:22     

lor82 пишет:
Здравствуйте. Подскажите, кто работал с optima 8000? Есть ли у вас методика поверки? Нам привезли такой прибор, а вот методики нет, и нет ее у цсм. Можно мне на почту отправить. larisa_androsenco{coбaчkа}rambler.ru
создавайте отдельную тему "методика поверки optima 8000"
Duke
Пользователь
Ранг: 477


20.12.2012 // 0:17:05     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты