Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитрозо-соединения, ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нитрозо-соединения, ГХ/МС
nikitin
Пользователь
Ранг: 1

28.11.2010 // 19:34:14     
Здравствуйте подскажите пожалуйста.

Нужно определить одно соединение, которое предположительно имеет нитрозо группу. В известных библиотеках нист, вилей, массбанк. Вообще не содержиться спектров нитрозосоединений, кроме нитрозометана, может это с чем то связано, очень интересно узнать. Подскажите какие особенности имеют спектры нитрозосоединений EI, NCI, PCI. Анализируются ли нитрозосоед. газовой хроматографией. А то я слышал, что они разлагаются в колонках.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
drmolinari
Пользователь
Ранг: 2


28.11.2010 // 21:44:16     

nikitin пишет:
Здравствуйте подскажите пожалуйста.

Нужно определить одно соединение, которое предположительно имеет нитрозо группу. В известных библиотеках нист, вилей, массбанк. Вообще не содержиться спектров нитрозосоединений, кроме нитрозометана, может это с чем то связано, очень интересно узнать. Подскажите какие особенности имеют спектры нитрозосоединений EI, NCI, PCI. Анализируються ли нитрозосоед. газовой хроматографией. А то я слышал, что они разлагаются в колонках.

На всякий случай посмотрел в нист -сразу нашел 424 соединений, содержащих нитрозогруппу, это много или мало?
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


29.11.2010 // 14:26:25     
Редактировано 1 раз(а)

Видимо имеются в виду С-нитрозососединения-их действительно в базах существенно меньше, чем N-нитрозо. Последние, кстати, судя по наличествующим RI, вполне себе хроматографируются.
stanka
Пользователь
Ранг: 168


29.11.2010 // 18:20:12     
Мы хроматографировали N нитрозо дифениламин. Для установливание время и для калибровку, покупали ампула с р-ром для хроматографии.
loginnn
Пользователь
Ранг: 16


16.12.2010 // 21:30:55     
Скажите пожалуйста где там в нист есть C-нитрозосоединения(т.е. С-NO) назовите хоть 3 штуки
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


16.12.2010 // 21:44:10     

loginnn пишет:
Скажите пожалуйста где там в нист есть C-нитрозосоединения(т.е. С-NO) назовите хоть 3 штуки
Сами смотреть не пробовали? набирая в поиске по имени nitroso?

NIST'05

Nitrosoantipyrine
Nitrosobenzene
Nitrosonaphthol
Nitrosomethane

Дальше "ручками-ручками", не ленитесь
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор качества пива «Колос-1» Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
loginnn
Пользователь
Ранг: 16


16.12.2010 // 22:37:48     
Редактировано 2 раз(а)


Prolabor пишет:

loginnn пишет:
Скажите пожалуйста где там в нист есть C-нитрозосоединения(т.е. С-NO) назовите хоть 3 штуки
Сами смотреть не пробовали? набирая в поиске по имени nitroso?

NIST'05

Nitrosoantipyrine
Nitrosobenzene
Nitrosonaphthol
Nitrosomethane

Дальше "ручками-ручками", не ленитесь

Важны алифатические С нитрозо соединения без других каких- либо функциональных групп(кроме нитро, нитратов). Типа нитрозопропан, -бутан, пентан, гексан и т.д. Динитрозо и т.д. Нитрозо-нитро....., нитрозо-нитрат...... Не знаете хроматографируются ли такие нитрозосоединения. Например динитраты встречются динитро тоже, а вот нитрозо нет.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


17.12.2010 // 1:47:58     
Редактировано 1 раз(а)


loginnn пишет:
Важны алифатические С нитрозо соединения без других каких- либо функциональных групп(кроме нитро, нитратов). Типа нитрозопропан, -бутан, пентан, гексан и т.д. Динитрозо и т.д. Нитрозо-нитро....., нитрозо-нитрат...... Не знаете хроматографируются ли такие нитрозосоединения. Например динитраты встречются динитро тоже, а вот нитрозо нет.
Вы просили "хоть три штуки" - Вам ответили.
Остальное ищите. Начните с поиска литературы.
Google, ScienceDirect и тп.

Ищите температуры кипения и реакционную способность, например. И тогда не будет вопросов про "хроматографирутся ли в ГХ".
Кстати, а можно пример соединения, замещенного алкана с нитрозо и нитро группой в одной молекуле (CAS номер) очень хочется посмотреть на свойства.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


17.12.2010 // 11:55:52     

loginnn пишет:
Важны алифатические С нитрозо соединения без других каких- либо функциональных групп(кроме нитро, нитратов).
Кому важны? Вам? Или всем?
Остальные не С-нитрозо?
Присоединяюсь к модератору - Вы хоть что-нибудь читали по алифатическим нитрозо? Смотрели температуры? Свойства?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


17.12.2010 // 13:08:00     
Редактировано 1 раз(а)


nikitin пишет:
Здравствуйте подскажите пожалуйста.
Если тебя интересуют только нитрозоалканы (или вообще алифатические С-нитрозосоединения), то ты неправильно их ищешь в базах МС.

Нитрозоалканы существуют преимущественно в форме оксимов. (Точно так же, как енолы существуют преимущественно в кетонной форме).
К примеру, 2-нитрозопропан (C3H7-N=O) надо искать под видом ацетоноксима (C3H6=N-OH), в НИСТе он есть под именем ACETONOXIME.

Поскольку оксимы являются производными карбонильных соединений (в частности, кетонов), их номенклатура не имеет ссылки на алкан, а обзывают их чаще как оксимы кетонов.

Нитрозодифенилметан должен по идее быть обозван как оксим дифенилкетона, в таком виде он и присутствует в базе данных НИСТа (DIPHENYLKETOXIME).

В принципе, при мягком кислотном гидролизе (водой) нитрозоалканы превращаются в карбонильные соединения с выделением гидроксиламина (2-нитрозопропан превращается в ацетон). Может, проще искать карбонильное соединение в МС анализе?
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


17.12.2010 // 14:53:14     

Serga пишет:
Если тебя интересуют только нитрозоалканы (или вообще алифатические С-нитрозосоединения), то ты неправильно их ищешь в базах МС.

Нитрозоалканы существуют преимущественно в форме оксимов. (Точно так же, как енолы существуют преимущественно в кетонной форме).
К примеру, 2-нитрозопропан (C3H7-N=O) надо искать под видом ацетоноксима (C3H6=N-OH), в НИСТе он есть под именем ACETONOXIME.

Поскольку оксимы являются производными карбонильных соединений (в частности, кетонов), их номенклатура не имеет ссылки на алкан, а обзывают их чаще как оксимы кетонов.

Нитрозодифенилметан должен по идее быть обозван как оксим дифенилкетона, в таком виде он и присутствует в базе данных НИСТа (DIPHENYLKETOXIME).

В принципе, при мягком кислотном гидролизе (водой) нитрозоалканы превращаются в карбонильные соединения с выделением гидроксиламина (2-нитрозопропан превращается в ацетон). Может, проще искать карбонильное соединение в МС анализе?

Алифатические нитрозосоединения с азотом при четвертичном углероде вполне живут, ну просто не получается у них перегруппироваться - нет альфа протона.

Кислый гидролиз оксимов весьма затруднён, наверное не стоит использовать его для идентификации оксима в виде карбрнильного соединения. Лучше уж восстановить до амина.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты