Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
погрешность результата измерения в случае разбавления пробы >>>
|
Автор | Тема: погрешность результата измерения в случае разбавления пробы | |||||
winddim Пользователь Ранг: 150 |
28.11.2010 // 18:50:56
Уважаемые коллеги!!! Столкнулся вот с какой ситуацией... Сразу на конкретном примере. Речь идет о ПНД Ф 14.1:2.50-96 "Методика выполнения измерения массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой". Методика измерений предполагает измерение массовой концентрации железа в диапазоне от 0,1 до 10 мг/дм3 (разбит на три поддиапазона 0,1 - 1,0; 1,0 - 5,0 и 5,0 - 10,0). Для каждого поддиапазона установлена характеристика погрешности. К примеру, в результате проведения измерений, мы получаем бо'льшую концентрацию, чем предусмотрена методикой... Производим разбавление пробы... К результату измерения концентрации железа в разбавленной пробе (при условии, что попадаем в диапазон концентраций методики) мы можем приписать погрешность... Затем, с учетом кратности разбавления, получаем "истинный" результат содержания железа в исходной пробе... А ВОТ ТУТ ВОПРОС... Методикой допускается разбавление пробы и описывается, как приписать погрешность... Цитирую: "Хср±дельта со штрихом, где дельта со штрихом - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на ВЕЛИЧИНУ ПОГРЕШНОСТИ ВЗЯТИЯ АЛИКВОТЫ"... Переведите на наш... великий и могучий русский язык!!! По мне - так мы сами должны установить эту погрешность посредством специально спланированного эксперимента... Кто как думает? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Доктор VIP Member Ранг: 2530 |
29.11.2010 // 8:36:07
Слава Богу, с метрологией знаком больше теоретически. Но, т.к. был помянут еще великий и могучий… Погрешности оного плюс погрешности в знаниях составителей НТД… Сразу непонятно, почему только погрешность отбора аликвоты. А погрешность собственно разведения, сиречь мерной посуды? Я бы не стал париться с экспериментом, просто приплюсовал погрешности отбора аликвоты и погрешность мерной посуды – все это должно быть в паспортах соответствующих дивайсов. Кстати, есть и на что сослаться при случае – а не на абстрактный эксперимент, который, м.б., погрешен с начала до конца |
|||||
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
29.11.2010 // 10:57:34
Кстати, господа химики. Какой термин правильно использовать в данной ситуации - разбавление или разведение? Я грешным делом волевым решением сделал выбор в пользу разведения - показалось, что множество смыслов, в которых это слово можно понять, поменьше будет. Но полной уверенности нет. Ваши мнения? |
|||||
MissPretty Пользователь Ранг: 76 |
29.11.2010 // 15:41:31
winddim! В данном случае погрешность считается от окончательного результата (т.е. с учетом разбавления пробы). Если данный результат вне области МВИ, вы должны расширить вашу область путем установления лабораторных показателей качества МВИ, и при очередной аккредитации официально это дело заверить. В данном случае погрешностью разбавления пробы пренебрегают, если конечно это было сделано в разумных пределах ( не в 1000 раз). В погрешность МВи уже входит учет разбавления и погрешности всех СИ и посуды. |
|||||
winddim Пользователь Ранг: 150 |
29.11.2010 // 20:19:04
давайте посмотрим на конкретном примере: рабочий диапазон методики 1,0 - 10,0 мг/дм3 с характеристикой погрешности 10%. после 10-кратного разбавления (разведения - кстати, этот термин, хоть и слышался... но более привычным все-таки является разбавление), получили (5,0±0,5) мг/дм3 (эту погрешность в данном случае мы приписать однозначно имеем право)... но с учетом разбавления, получаем концентрацию 50мг/дм3. Как быть с погрешностью итогового результата??? |
|||||
chemist-sib Пользователь Ранг: 556 |
30.11.2010 // 4:11:01
Эти 10% на погрешность и остаются, разведение только переносит запятую на порядок. Т.е., конечный результат - (50 +/- 5) мг/л. И я согласен с MissPretty, что погрешность собственно разведения в данном случае (1:9) мала по сравнению с погрешностью самого определения, и ею пренебрегают. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Директор Пользователь Ранг: 405 |
30.11.2010 // 7:59:55
Присоединяюсь и добавлю. Мне не раз приходилось сталкиваться по данному вопросу с проверяющими организациями, пока правда была на нашей стороне. В любом случае меньше погрешность не станет, а вот больше, вполне может быть, т.к. лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике. |
|||||
guapa Пользователь Ранг: 8 |
30.11.2010 // 14:16:37
Как так? И все с этим утверждением согласны? |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.11.2010 // 14:22:44
Директор> лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике. А с чего бы это? У нас есть определения, которые перекрывают с запасом погрешность в методиках. Я уже говорил о теплоте сгорания - там перекрытие - в полтора раза. Положено +/- 6 kcal/g, а у нас - +/- 4. |
|||||
asessor Пользователь Ранг: 238 |
30.11.2010 // 16:49:53
Лабораторная погрешность просто обязана быть не более указанной в методике. Если это не так, то значит методика реализована в лаборатории неправильно и надо искать ошибки. Как правило лабораторная погрешность меньше. |
|||||
айка Пользователь Ранг: 54 |
30.11.2010 // 17:02:27
Редактировано 2 раз(а) Погрешность лабораторная не может быть больше погрешности, указанной в методике. А если она всё-таки больше, - методика не может считаться внедрённой. Другое дело, если речь уважаемый Директор ведёт о погрешности анализа при разбавлении пробы. Она на самом деле не станет меньше, т.к. в процессе пробоподготовки появляется дополнительная операция (в данном случае - разбавление). По существу вопроса, заданного уважаемым winddimом. Я не знаю ответа на поставленный вопрос и могу лишь порассуждать на эту тему. Мы тоже работаем по этой ПНД Ф, однако (к своему стыду) я не столь внимательно читала лист дополнений к МВИ и не обратила на этот момент в тексте своего внимания. Однако голословно утверждать то, что погрешность разбавления незначима, не могу. Завтра посчитаю (погрешность разбавления). Правда остаются вопросы: 1. А как в других методиках (завтра...). 2. Ну посчитаю (не проблема), а что потом с этим делать в случае значимости? Суммировать? 3. Вряд ли это осуществимо на практике: ведь тогда придётся считать погрешность приготовления разбавленных проб! А если анализ выполняют лаборанты! Да сменные и ночью! |
|
||
Ответов в этой теме: 22
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |