Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

погрешность результата измерения в случае разбавления пробы >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: погрешность результата измерения в случае разбавления пробы
winddim
Пользователь
Ранг: 150

28.11.2010 // 18:50:56     
Уважаемые коллеги!!!
Столкнулся вот с какой ситуацией... Сразу на конкретном примере. Речь идет о ПНД Ф 14.1:2.50-96 "Методика выполнения измерения массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой".
Методика измерений предполагает измерение массовой концентрации железа в диапазоне от 0,1 до 10 мг/дм3 (разбит на три поддиапазона 0,1 - 1,0; 1,0 - 5,0 и 5,0 - 10,0). Для каждого поддиапазона установлена характеристика погрешности.
К примеру, в результате проведения измерений, мы получаем бо'льшую концентрацию, чем предусмотрена методикой... Производим разбавление пробы... К результату измерения концентрации железа в разбавленной пробе (при условии, что попадаем в диапазон концентраций методики) мы можем приписать погрешность...
Затем, с учетом кратности разбавления, получаем "истинный" результат содержания железа в исходной пробе...
А ВОТ ТУТ ВОПРОС...
Методикой допускается разбавление пробы и описывается, как приписать погрешность... Цитирую: "Хср±дельта со штрихом, где дельта со штрихом - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на ВЕЛИЧИНУ ПОГРЕШНОСТИ ВЗЯТИЯ АЛИКВОТЫ"...
Переведите на наш... великий и могучий русский язык!!!
По мне - так мы сами должны установить эту погрешность посредством специально спланированного эксперимента...
Кто как думает?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


29.11.2010 // 8:36:07     
Слава Богу, с метрологией знаком больше теоретически. Но, т.к. был помянут еще великий и могучий… Погрешности оного плюс погрешности в знаниях составителей НТД…
Сразу непонятно, почему только погрешность отбора аликвоты. А погрешность собственно разведения, сиречь мерной посуды? Я бы не стал париться с экспериментом, просто приплюсовал погрешности отбора аликвоты и погрешность мерной посуды – все это должно быть в паспортах соответствующих дивайсов. Кстати, есть и на что сослаться при случае – а не на абстрактный эксперимент, который, м.б., погрешен с начала до конца
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


29.11.2010 // 10:57:34     
Кстати, господа химики. Какой термин правильно использовать в данной ситуации - разбавление или разведение? Я грешным делом волевым решением сделал выбор в пользу разведения - показалось, что множество смыслов, в которых это слово можно понять, поменьше будет. Но полной уверенности нет. Ваши мнения?
MissPretty
Пользователь
Ранг: 76


29.11.2010 // 15:41:31     
winddim! В данном случае погрешность считается от окончательного результата (т.е. с учетом разбавления пробы). Если данный результат вне области МВИ, вы должны расширить вашу область путем установления лабораторных показателей качества МВИ, и при очередной аккредитации официально это дело заверить.
В данном случае погрешностью разбавления пробы пренебрегают, если конечно это было сделано в разумных пределах ( не в 1000 раз). В погрешность МВи уже входит учет разбавления и погрешности всех СИ и посуды.
winddim
Пользователь
Ранг: 150


29.11.2010 // 20:19:04     
давайте посмотрим на конкретном примере:
рабочий диапазон методики 1,0 - 10,0 мг/дм3 с характеристикой погрешности 10%.
после 10-кратного разбавления (разведения - кстати, этот термин, хоть и слышался... но более привычным все-таки является разбавление), получили (5,0±0,5) мг/дм3 (эту погрешность в данном случае мы приписать однозначно имеем право)...
но с учетом разбавления, получаем концентрацию 50мг/дм3. Как быть с погрешностью итогового результата???
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 547


30.11.2010 // 4:11:01     
Эти 10% на погрешность и остаются, разведение только переносит запятую на порядок. Т.е., конечный результат - (50 +/- 5) мг/л. И я согласен с MissPretty, что погрешность собственно разведения в данном случае (1:9) мала по сравнению с погрешностью самого определения, и ею пренебрегают.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Wiegand International Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


30.11.2010 // 7:59:55     

chemist-sib пишет:
.....Т.е., конечный результат - (50 +/- 5) мг/л.

Присоединяюсь и добавлю. Мне не раз приходилось сталкиваться по данному вопросу с проверяющими организациями, пока правда была на нашей стороне. В любом случае меньше погрешность не станет, а вот больше, вполне может быть, т.к. лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике.
guapa
Пользователь
Ранг: 8


30.11.2010 // 14:16:37     

Директор пишет:
лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике.
Как так? И все с этим утверждением согласны?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.11.2010 // 14:22:44     
Директор> лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике.

А с чего бы это?
У нас есть определения, которые перекрывают с запасом погрешность в методиках. Я уже говорил о теплоте сгорания - там перекрытие - в полтора раза. Положено +/- 6 kcal/g, а у нас - +/- 4.
asessor
Пользователь
Ранг: 238


30.11.2010 // 16:49:53     

Директор пишет:
лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике.

Лабораторная погрешность просто обязана быть не более указанной в методике. Если это не так, то значит методика реализована в лаборатории неправильно и надо искать ошибки. Как правило лабораторная погрешность меньше.
айка
Пользователь
Ранг: 54


30.11.2010 // 17:02:27     
Редактировано 2 раз(а)


Директор пишет:
В любом случае меньше погрешность не станет, а вот больше, вполне может быть, т.к. лабораторная погрешость всегда выше указанной в методике.
Погрешность лабораторная не может быть больше погрешности, указанной в методике. А если она всё-таки больше, - методика не может считаться внедрённой.
Другое дело, если речь уважаемый Директор ведёт о погрешности анализа при разбавлении пробы. Она на самом деле не станет меньше, т.к. в процессе пробоподготовки появляется дополнительная операция (в данном случае - разбавление).

По существу вопроса, заданного уважаемым winddimом.
Я не знаю ответа на поставленный вопрос и могу лишь порассуждать на эту тему.
Мы тоже работаем по этой ПНД Ф, однако (к своему стыду) я не столь внимательно читала лист дополнений к МВИ и не обратила на этот момент в тексте своего внимания. Однако голословно утверждать то, что погрешность разбавления незначима, не могу. Завтра посчитаю (погрешность разбавления).
Правда остаются вопросы:
1. А как в других методиках (завтра...).
2. Ну посчитаю (не проблема), а что потом с этим делать в случае значимости? Суммировать?
3. Вряд ли это осуществимо на практике: ведь тогда придётся считать погрешность приготовления разбавленных проб! А если анализ выполняют лаборанты! Да сменные и ночью!

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты