Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Снова к Cd >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Снова к Cd
фарида
Пользователь
Ранг: 4

11.05.2005 // 21:52:29     
Спасибо Леониду за ответ.
Дело в том. что я должна одновременно определить и другие элементы,делать несколько разложений нет времени,а без модиф-ра я получаю заниженные
результаты .Проверено по рез-там прошлогодней межлабор.сверки.В этом году еще одна, на землю,
компост и ил.Все, что можно определить на пламени -нет проблем, на графите- проблемно
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Mika
Пользователь
Ранг: 41


13.05.2005 // 18:34:36     
Здравствуйте, Фарида. Леонид совершенно прав, без модификатора кадмий (и свинец, мышьяк и еще массу других элементов) мерить можно. Но трудно, особенно без зеемановского корректора, и в сложной матрице вроде почвенных вытяжек. Возьму на себя смелость предложить Вам все же использовать "универсальный" модификатор - раствор нитрата Pd (500-1000 ppm в 5% азотной кислоте) в который добавлена лимонная кислота 1%. Практически для всех элементов Вы сможете поднять температуру озоления (для отжига помех матрицы) на 200-300 градусов. Плюс - пики аналитов будут круче, т.к. аналиты будут "сидеть" на поверхности палладиевой "губки" до последнего - до температуры 1700, и выходить острым высоким пиком.
С уважением - Mika
фарида
Пользователь
Ранг: 4


16.05.2005 // 17:22:51     
Мой прибор GBC -906,с дейтериевой лампой. Работает кто- нибудь еще на подобном ? Пыталась определять Аs в воде ,используя мод-р Мg-Pd,кювету с платформой...Кошмар полный, хотя у подруги(у нее с зееман.эффектом)все О.К.Теперь маюсь с гидридным способом(для мышьяка).
Спасибо, Мika ,попытаюсь справиться с кадмием
IVA
Пользователь
Ранг: 85


10.07.2006 // 22:05:14     


А нельзя ли привлечь к ответу Вашу подругу по поводу мышьяка в графите? Ну ооочень актуально!
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


11.07.2006 // 10:31:31     

фарида пишет:
Мой прибор GBC -906,с дейтериевой лампой. Работает кто- нибудь еще на подобном ? Пыталась определять Аs в воде ,используя мод-р Мg-Pd,кювету с платформой...Кошмар полный, хотя у подруги(у нее с зееман.эффектом)все О.К.Теперь маюсь с гидридным способом(для мышьяка).
Спасибо, Мika ,попытаюсь справиться с кадмием

А может Вам подробно описать ход анализа с температурно-временной программой, объёмом дозировки аналита и модификатора и тд. Просто вообще не вижу проблем в анализе кадмия.
IVA
Пользователь
Ранг: 85


11.07.2006 // 15:47:35     

Sweden пишет:

фарида пишет:
Мой прибор GBC -906,с дейтериевой лампой. Работает кто- нибудь еще на подобном ? Пыталась определять Аs в воде ,используя мод-р Мg-Pd,кювету с платформой...Кошмар полный, хотя у подруги(у нее с зееман.эффектом)все О.К.Теперь маюсь с гидридным способом(для мышьяка).
Спасибо, Мika ,попытаюсь справиться с кадмием

А может Вам подробно описать ход анализа с температурно-временной программой, объёмом дозировки аналита и модификатора и тд. Просто вообще не вижу проблем в анализе кадмия.
А ПОЧЕМУ БЫ И НЕТ, РАЗ У ВАС ВСЕ ОК? ПОДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ, ВСЕМ НОВИЧКАМ БУДЕТ ИНТЕРЕСНО...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Охлаждающий инкубатор UT-3070 Охлаждающий инкубатор UT-3070
Используется для создания и поддержания внутри камеры заданной температуры, в диапазоне от 0 до +60 °С с точностью 0,1°С. Служат для решения задач в области защиты и охраны окружающей среды, анализа воды, определения БПК, гигиены, фармацевтике, бактериологии, культивации растений и других исследований.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


11.07.2006 // 17:55:54     

IVA пишет:

А ПОЧЕМУ БЫ И НЕТ, РАЗ У ВАС ВСЕ ОК? ПОДЕЛИТЕСЬ СВОИМ ОПЫТОМ, ВСЕМ НОВИЧКАМ БУДЕТ ИНТЕРЕСНО...
Не стОит так кричать. Помнится, мы с Вами разбирали анализ мышьяка, а не кадмия. С кадмием у Вас тоже не все в порядке?
Не совсем понял Ваш пост, что "почему бы и нет?" Почему бы не привести те данные, которые я просил? Так почему не привели? У меня секретов нет, программа практически стандартная. Многое зависит от пробоподготовки. Если необходимо, приведу свои условия анализа. Уже, наверное, завтра...
IVA
Пользователь
Ранг: 85


11.07.2006 // 22:12:07     
Редактировано 1 раз(а)


Sweden


Не стОит так кричать. Помнится, мы с Вами разбирали анализ мышьяка, а не кадмия. С кадмием у Вас тоже не все в порядке?
Не совсем понял Ваш пост, что "почему бы и нет?" Почему бы не привести те данные, которые я просил? Так почему не привели? У меня секретов нет, программа практически стандартная. Многое зависит от пробоподготовки. Если необходимо, приведу свои условия анализа. Уже, наверное, завтра...
Просто в Вашей фразе мне, например, почудился сарказм. По поводу стандартных программ. На мой взгляд они подходят не ко всем матрицам. Мне было бы интересно узнать какую выбрали для работы именно Вы, и попробовать Ваш метод. Далее... Нашла наш диалог по поводу пробоподготовки. Простите, в самом деле не ответила. Возможности нашей микроволновой системы, в отличие от Люмэксовского "Минотавра"не позволяют проводить стадию выпаривания непосредственно в реакционной камере. Использование дополнительной посуды и стадий переноса при нашем потоке не представляется возможным. Поэтому 0,5г. навеску заливаем 4-5мл.азотки +4-3мл. воды, затем разложение и перенос в 25мл. колбу. Минерализат хороший, прозрачный.
Хотелось бы, конечно,"поиграть" с программой, но,поверьте, некогда. Поэтому обращаюсь с глупыми вопросами к корифеям. И если что-то на Ваш взгляд и с Вашим опытом может показаться простым и банальным, некоторым товарищам покажется очень интересным и нужным.
Да, а может Вы что-нибудь полезное знаете про анализ проб с 50% солью? Там сплошной фон.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


12.07.2006 // 11:01:40     
Редактировано 1 раз(а)


IVA пишет:
Просто в Вашей фразе мне, например, почудился сарказм. По поводу стандартных программ. На мой взгляд они подходят не ко всем матрицам. Мне было бы интересно узнать какую выбрали для работы именно Вы, и попробовать Ваш метод. Далее... Нашла наш диалог по поводу пробоподготовки. Простите, в самом деле не ответила. Возможности нашей микроволновой системы, в отличие от Люмэксовского "Минотавра"не позволяют проводить стадию выпаривания непосредственно в реакционной камере. Использование дополнительной посуды и стадий переноса при нашем потоке не представляется возможным. Поэтому 0,5г. навеску заливаем 4-5мл.азотки +4-3мл. воды, затем разложение и перенос в 25мл. колбу. Минерализат хороший, прозрачный.
Хотелось бы, конечно,"поиграть" с программой, но,поверьте, некогда. Поэтому обращаюсь с глупыми вопросами к корифеям. И если что-то на Ваш взгляд и с Вашим опытом может показаться простым и банальным, некоторым товарищам покажется очень интересным и нужным.
Да, а может Вы что-нибудь полезное знаете про анализ проб с 50% солью? Там сплошной фон.

Step Temp Ramp Hold Time Gas
№ type 0C 0C/s s s inert
1 Drying 90 10 20 27.0 Max
2 Drying 105 2 5 12.5 Max
3 Drying 120 30 5 5.5 Max
4 Pyrolysis 300 50 15 18.6 Max
5 AZ* 300 0 5 5.0 Stop
6 Atomize 900 1500 3 3.4 Stop
7 Cleanout 1600 1000 4 4.7 Middle
Вот моя программа на кадмий. Ток лампы 4 мА, щель 0,8. Стандартная калибровка до 5 мкг/л, дозировка 25 мкл. Никаких модификаторов нне использую.

Решение проблем с соляными растворами - дейтериевая коррекция.
А зачем воду при минерализации добавлять? Смысл же в том, чтобы произвести полное разложение, нужна концентрированная азотка + перекись водорода.
А какая у Вас ожидаемая концентрация кадмия?

P.S. никакого сарказма. понимаю, что у всех разное оборудование, пробы и тд. Да ещё и времени нет почитать чего. Но все же нужно постараться наити немного времени и почитать как минимум тов. Пупышева А.А. " Практический курс атомно-абсорбционного анализа", очень рекомендую.
IVA
Пользователь
Ранг: 85


12.07.2006 // 16:05:01     
Редактировано 2 раз(а)

Срасибо за програмку, обязательно попробую. У нас прибор Varian 220Z с зеемановской коррекцией. Но такое содержание соли забивает все то хорошее, что есть у этого прибора.
Недавно к нам с обучающим курсом заходил специалист из "Varian", так вот, он сказал, что общий объем в камере должен быть не менее 8мл.С разложением, как мне кажется, проблем нет.Наши образцы-пищевка преимущественно с очень низким содержанием определяемого элемента, часто на пределе обнаружения. А книжечку мы уже заказали.Если это не секрет, у Вас какой прибор?
Сергей ГС
Пользователь
Ранг: 41


12.07.2006 // 19:05:57     

Sweden пишет:
Решение проблем с соляными растворами - дейтериевая коррекция.

иМЕЕТСЯ В ВИДУ, ЧТО В ЭТОМ СЛУЧАЕ дейтериевый коррректор имеет преимущество перед зеемановским? У нас в пламенном варианте прибор с дейтериевым корректором. Если соли >10 г/л с ним тоже ничего измерить невозможно. На нем анализируем как раз вытяжки из почв. Правда оба прибора у нас отечественные. Хотя я смотрю,что и буржуйские хорошие приборы не очень помогают. Еще вопрос, действительно ли мелкие нюансы в программе могут кардинально изменить анализ? Если NaCl плавится при 800, и кипит при 1300, разве поможет какой-либо модификатор при определении кдмия, свинца, цинка?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты