Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Shimadzu QP5050A. Никак не могу добиться герметичности. >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Shimadzu QP5050A. Никак не могу добиться герметичности.
Pilot45
Пользователь
Ранг: 86

18.11.2010 // 14:46:30     
Редактировано 1 раз(а)

Shimadzu QP5050A. Никак не могу добиться герметичности.

Shimadzu QP5050A. Безуспешно пытаюсь побороть натекание воздуха в камеру масс-спектрометра. Даже при заглушенном вводе не удается получить вакуум лучше, чем 1,5x10**-3 Pa. Натекание по ферруле исключено: оно легко проверяется и ликвидируется.
Проверка Vacuum Leak, как это указано в п. 8.8.3 User Manual подтверждает, что имеет место натекание воздуха. Менял резиновое кольцо, герметизирующее дверцу камеру. Не полегчало. Иные места, откуда возможно натекание воздуха, User Manual не рассматривает.

И, возможно, связанный с этим вопрос о назначении фольги между интерфейсом и корпусом источника ионов. Не понимаю, зачем она там нужна. Для причин моего недоумения лучше обратиться к рисунку. рудно было представить, что прокладка из очень тонкой фольги (С) между торцовой поверхностью интерфейса (Б) и корпусом источника ионов (не показан) служит для герметизации. Я считал, что ее назначение – термоинтефейс. Но когда я решил сменить фольгу, то обнаружил под ней алюминиевую шайбу D из алюминиевой фольги толщиной около 0,1 мм, которую я сослепу принял за огрызок прокладки С и удалил с её разрушением. Под этой шайбой был обнаружен узкий зазор между поверхностью Б и выступающей частью A интерфейса. Получается, что возможно эта шайба была одним из элементов герметизации (но зачем тогда нужна прокладка C, вырезанная по всей плоскости торца корпуса источника ионов?). Есть еще предположение, что эта шайба – результат самодеятельности неопытного наладчика (этот прибор у него был первым) и я помню, что он долго боролся с недостаточным вакуумом.
Трудно предположить, что на фольгу или шайбу возложена ответственность за герметичность соединения, тем более, что поджимается она корпусом источника ионов символическим усилием затяжки гайкой от руки, а усилие распределяется по большой плоскости.
Но по какому же зазору может в камеру поступать еще воздух?
Help!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Leko
Пользователь
Ранг: 429


18.11.2010 // 19:14:28     
А Вы не пробовали поинтересоваться решением проблемы у тех, кто прибор продал? Если у меня что-то не работает, первый человек, к которому я обращаюсь, это сервис-инженер. Причем даже с куда более мелкими проблемами чем отсутствие вакуума в масс-спектрометре.
chaika
Пользователь
Ранг: 120


18.11.2010 // 19:47:54     

Leko пишет:
А Вы не пробовали поинтересоваться решением проблемы у тех, кто прибор продал? Если у меня что-то не работает, первый человек, к которому я обращаюсь, это сервис-инженер. Причем даже с куда более мелкими проблемами чем отсутствие вакуума в масс-спектрометре.

А может их нет, сервис-инженеров?
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


18.11.2010 // 21:43:15     
Данный МС не разбирал и дело не имел, но есть некоторые мысли:
1. C и D ни при чем. С, на мой взгляд, выполняет скорее защитную функцию и т.д., хотя нужно уточнять по схемам и в реале.

2. А если и герметизируется, то снаружи и при помощи чего-то эластичного.

3. Причину нужно искать в другом месте. Так сложно сказать, было бы проще, если бы можно было посмотреть и потрогать Поэтому, проще вызвать, действительно сервисмена или спеца.
Pilot45
Пользователь
Ранг: 86


19.11.2010 // 7:10:17     
Редактировано 1 раз(а)


Leko пишет:
А Вы не пробовали поинтересоваться решением проблемы у тех, кто прибор продал?
С продавцами этого прибора - вообще песня. Нам он достался по "ленд-лизу". Это когда в 90-е Запад пытался нашей науке штаны поддерживать. Комплектовала прибор снабженческая организация РАН, напихали туда всякого, нужного и совсем ненужного. Достаточно сказать, что в комплектации была лицензионная версия Wi98, правда... французская! А уж то, что SCSI-контроллер в комплекте был ISA-шный, а комп уже без ISA-слотов, это сущий пустяк. Я пытался связаться с пусконаладчиком, правда по другой, более серьезной проблеме - очень низкая чувствительность, бесполезно. Всё ссылался на занятость Он работал в одном из НИИ Н-ска, а пусконаладкой "мышковал" - вот с ним то и заключила договор РАН на пусконаладку нашего прибора. Потом, когда появились деньги, мы заключили договор с екатеринбургской фирмой. Сервис-инженер приезжал запускать автосамплер, который не смог установить пусконаладчик. Вот он то и обнаружил, что у нас был поставлен совсем не тот источник ионов! Я ему сказал о нашей проблеме с вакуумом, но он как-то скользко ушел от её решения. Я уж не помню как так получилось. Возможно, сказал, что надо сменить уплотняющее резиновое кольцо. Мы его заказали, заменили, но это не помогло.
В принципе, мы получаем удовлетворительные результаты и на этом вакууме. Но на душе неспокойно. Скорее всего придется вызывать сервис-инженера. А это - деньги, и немалые из-за удаленности нашего города. А поскольку сейчас деньги на З/П и приборы берутся из одного кармана, то всякий раз подумаешь попытаться исправить самому, или оплатить чужую работу.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


19.11.2010 // 12:30:45     
"возможно, связанный с этим вопрос о назначении фольги между интерфейсом и корпусом источника ионов. Не понимаю, зачем она там нужна. "
Соболезную.
Никакого отношения к герметичности датектора фольга не имеет - нужна для термоинтефейса. Шайбы не должно было быть - убрать остатки нахрен! (смотрите, чтобы мусор не просыпался вниз, ко входу в турбину). На зазор не обращайте внимания.

"Но по какому же зазору может в камеру поступать еще воздух?"
Включаем здравый смысл и осматриваем (+ метод растворителя) все входы-выходы в детектор, в т.ч. :
1. Ввод калибрующего вещества (только не передавите стеклянную капсулу, если будете отвинчивать ее накидную гайку).
2. Тракт между форнасосом и турбиной (вкл. места подсоединений).
3. Внимательно разбираемся, как работает форнасос (в т.ч. положение тумблера режима работы).
Удачи!

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Pilot45
Пользователь
Ранг: 86


19.11.2010 // 15:09:34     

ex-KNIISE пишет:
..Никакого отношения к герметичности датектора фольга не имеет - нужна для термоинтефейса. Шайбы не должно было быть - убрать остатки нахрен!
Вот спасибо, я так и думал, Вероятно это наш пусконаладчик перестарался, таки.

ex-KNIISE пишет:
... 1. Ввод калибрующего вещества (только не передавите стеклянную капсулу, если будете отвинчивать ее накидную гайку).
2. Тракт между форнасосом и турбиной (вкл. места подсоединений).
3. Внимательно разбираемся, как работает форнасос (в т.ч. положение тумблера режима работы).

Все места ввода калибрующего вещества и подключения хроматографической колонки были среди прочих возможных мест утечки исследованы "методом растворителя". С них подозрения были сняты. Через дверцу небольшое натекание есть, но уменьшить его никак не удается. Дверца сама вакуумом подтягивается так, что предварительно затянутый со значительным усилием винт, может вращаться свободно. Можно поиграться перекосом дверцы, как это делал наладчик, но я не вижу, что здесь сейчас есть какие-то проблемы. Тракт между форнасосом и турбиной я проверял (вернее проверял затяжку всех фланцев и зажимов. Внутрь прибора я никогда не залазил, может там есть еще какие места, где могут быть протечки. Еще вот думаю, что интерфейс и размещенная на противоположной ему стенке шайба с прижимным винтом подсоединенены к алюминиевой камере винтами с насечкой для завинчивания рукой. Нсколько хорошо и без перекосов они установлены? Но это надо лезть довольно глубоко внутрь прибора.

А вот с форнасосом момент интересный. Я не заморачивался, считая что наладчик все сделал как надо.
Сейчас посмотрел. Вот резюме:
У нас стоит форвакуумный насос EDWARDS RV3. У него нет тумблера как такового, но есть два управляющих элемента. Сверху - "Gas-ballast control" - он стоит в позиции Closed ("0") - как и нужно для высокого вакуума. А вот сбоку ручка регулятора (я бы не назвал его переключателем, поскольку нет намека на её фиксацию в определенных положениях) на корпусе нарисована шкала слева - большие капли, справа - маленькие, а между ними изображение из которого следует, что для High Vacuum mode ручку следует вращать по часовой стрелке. Прибор стоит под анализом и я не решился сильно поиграться ручкой для оценки её влияния, но довернул ее градусов на 30. При этом проиводействие было таким, каким оно наблюдается на втором (отключенном) форвакуумнике при подходе к крайнему положению "High Vacuum mode", так что полагаю, что здесь много не выиграешь: всё установлено как надо для получения высокого вакуума.
MaestrO
Пользователь
Ранг: 130


21.11.2010 // 16:35:46     
две темы открыты по shimadzu'вским ГХ-МС
anchem.ru/forum/read.asp?id=11802
и в жизни встречал прибор этой фирмы который "чудил" с герметичностью. Будет кто-то создавать тему типа "какой ГХ-МС выбрать? помогите pleasee" надо будет ссылки на эти темки дать
lostbyte
Пользователь
Ранг: 166


22.11.2010 // 3:27:32     

Pilot45 пишет:
Все места ввода калибрующего вещества и подключения хроматографической колонки были среди прочих возможных мест утечки исследованы "методом растворителя".


Попробуйте встать на 40 m/z и обдуть все аргоном: "обливка" растворителем не всегда помогает обнаружить "дыру".
Pilot45
Пользователь
Ранг: 86


09.12.2010 // 13:27:41     
Редактировано 5 раз(а)

Небольшой отчет о проделанной работе.
Обливание петролейным эфиром и аргоном мест, рекомендуемых к поиску мануалом, ни к чему не привели. Поэтому, чтобы локализовать зону на более общем уровне, взял сложенную вчетверо марлю, намочил её петролейным эфиром и приложил к решетке винтилятора В (рисунок ниже, но только кожух прибора был закрыт). Практически сразу было зафиксировано попадание в детектор большого количества эфира. Делать нечего, пришлось отодвигать масспектрометр от хроматографа и вскрывать боковые стенки.

В полный рост: s2.itrash.ru/idb/3dfc6fd3db51d4f61c59fd1f75b96401/oLeak_s_2.png.htm
Были сразу проверены на предмет затяжки зажимы вакуумного тракта. Один из зажимов был затянут слабо. Я его подтянул, но проверка показала, что натекание воздуха не изменилось. Более тщательная обливка всех стыков аргоном тоже показала, что подтечек воздуха нет. При более тщательном обследовании было обнаружено, что основным местом подтечки воздуха являлось недостаточное уплотнение в зоне подключения волосяного капилляра ( я думаю, что он играет роль балласта) в линии подачи газа для химической ионизации. Открутив винт, фиксирующий защитную стенку для этого балласта, я получил доступ к гайке. После её затяжки картина резко изменилась.
Если ранее, при заглушенном входе, самым лучшим значением вакуума было около 1,0 х 10-3 Pa, то после подтяжки через 2 часа было достигнуто значение около 3 х 10-4 Pa. А, главное, исчез дикий перекос в отношении m/z 18 и 29 пиков.
Дальнейшие поиски мест подтечек воздуха не дали результатов. Даже дверца, где раньше небольшая подтечка всегда имела место, с новой прокладкой стояла наглухо.
Как-то странно ведет себя интерфейс. Он имеет небольшой свободный ход с характерным металлическим звуком в крайних положениях. Как будто он стоит на сильно ослабленных винтах без всякой герметизирующей прокладки. Если бы это было так, то вакуум бы вообще невозможно получить. Снимать нагреватель с теплоизоляцией не решился из боязни, что назад его водрузить будет сложно. Зато сделал иньекция из 1 мл петролейного эфира в горячую зону Б. Измерение показало полное отсутствие проникновения его паров в детектор. Полил аргоном (вылил волейбольную камеру через иглу от шприца в эту зону, результат тот же. Правда, когда после обеда я запустил проверку еще раз, то в детекторе оказалось повышенное содержание эфира. Возможно это было следствием того, что он, таки просочился по резиновому уплотнению (я его не жалел и смочил контур дверцы весьма обильно). На следующий день, собрав корпус масс-спектрометра, я повторил эксперимент с набрасыванием пропитанной эфиром марли на решетку вентилятора. Никакого заметного увеличения пиков m/z 43 не наблюдалось.
Подключение хроматографической колонки (газ носитель - гелий) дало следующие значения вакуума: при Т колонки = 80°С - 1,1 х10-3 Pa, при Т колонки = 290°С - 0,8 х10-3 Pa.

ЗЫ. А какое оно - значение вакуума - должно быть? Нигде в мануале я его не встретил. Особенно интересует значение при заглушенном входе в масс-спектрометр, как более объективно показывающее спосбность насосов откачивать и наличие утечек.

ЗЗЫ. Не удалось вставить картинку в режиме "миниатюра + увеличение до оригинального по клику". Это ограничения движка форума или я что-то делаю не так?
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


09.12.2010 // 19:34:37     
Так у Вас еще и NCI!

По любому - поздравляю с успехом!
Сработано смело, вот только не надо фанатизма:

"Как-то странно ведет себя интерфейс. Он имеет небольшой свободный ход с характерным металлическим звуком в крайних положениях."
Это люфт не интерфейса, а его нагревателя - Вы там полегше "крутите".

"А какое оно - значение вакуума - должно быть?"
Считается, что конкретная цифирь важна только сервис-инженерам при проверке, а для пользователя: если система не отключается с сообщением об ошибке - значит все в норме.

"Особенно интересует значение при заглушенном входе в масс-спектрометр, как более объективно показывающее спосбность насосов откачивать и наличие утечек."
Утечек - да, но эффективность работы насосной системы сказывается именно в "динамическом" (проточном) режиме - можно дать максимальный поток через колонку, и посмотреть: откачка справляется, или нет.

Удачи!

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты