Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

рН-метр >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308


25.10.2010 // 10:54:11     

sinthetic пишет:
В невинно убиенной едросами армии это называется попутным тренажом...
Может, может. Но в лаборатории это называется безграмотностью.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3640


25.10.2010 // 11:18:25     
Ну да. Я же к тому, чтоб авторов методик, проявляющих подобные наклонности, немедля Родину защищать отправляли.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2824


25.10.2010 // 20:07:55     

ustam пишет:
... У меня создается впечатление, что продолжительность титрования постепенно увеличивается. Это из-за спирта?
Вряд ли. Скорее всего электрод просто естественным образом "стареет". Он ведь не вечный.

... Теперь я держу электрод в колпачке, в который налит 3М раствор КCl. Можно ли так делать??
Очень грамотный ход. Можно.

... Периодически электрод надо выдерживать около 8 часов в 0,1М HCl.
Если электрод не высыхал или его долго не "мучили" в натриевой щелочи, операция необязательная. Но и хуже от нее не будет.

...Туда погружать только "шарик"? Или весь низ (с "дыркой")?
Для электродов с загущенным электролитом лучше только шарик.

... не закупорится ли "дырка" вследствие высыхания геля?
...И что собой представляет гель, какой класс полимеров?

Там что-то очень простое - типа агара.
Кстати, полезно гель периодически "расплавлять" нагревом до 90оС. Тогда "закупорок" не будет. В кипяток не опускать! Поместить в разбавленный (0,1...3М) раствор хлорида калия и постепенно нагреть. Шарик стенок при этом касаться не должен. Затем перемешать электролит в электроде разбалтыванием. Поставить вертикально в тот же стакан и дать остыть. Все.
ustam
Пользователь
Ранг: 139


25.10.2010 // 22:02:57     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ustam
Пользователь
Ранг: 139


25.10.2010 // 22:06:38     

Шуша пишет:.....

Большое спасибо!
Раньше у меня был комбинированный электрод с раствором KCl и титровал я ~15 минут, а с гелевым на анализ у меня уходит больше 1 часа: рН все время ползет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Шуша
Пользователь
Ранг: 2824


25.10.2010 // 23:30:40     
Больше часа это не нормально. Что-то не то с электродом. Попробуйте "расплавить" гель. Возможно, это поможет.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3479


26.10.2010 // 8:51:42     
Апраксин > Это не размышления или ответ студента. Это методичка к работе.

Догадался, что методичка. Но потом это транслируется дальше, через студентов, постепенно превращаясь в бессмысленный ритуал, что и печально. Мало кто уже понимает почему надо что-то делать так или иначе, или чего-то вообще не делать. Хотя могут знать, что так положено - это да.

ustam
Пользователь
Ранг: 139


20.11.2010 // 21:43:28     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Больше часа это не нормально. Что-то не то с электродом. Попробуйте "расплавить" гель. Возможно, это поможет.

Помогло. Спасибо!
"Расплавил" гель (в колбе с ~3М р-ром KCl), перемешал и охладил электрод, не вынимая из раствора.
Вчера поступили пробы эмульсий, титрованием определял концентрацию. Расход титранта ~15-25 мл, из этого количества ~половину приливаю струей, далее титрую по каплям. Время титрования с более 1 часа уменьшилось до ~30-40 минут. Это нормально?
Все-таки с прежним электродом (не гелевым) у меня анализ занимал ~15 минут
Шуша
Пользователь
Ранг: 2824


20.11.2010 // 22:05:28     
Редактировано 1 раз(а)


ustam пишет:
... Время титрования с более 1 часа уменьшилось до ~30-40 минут. Это нормально?
Многовато конечно. Но бывает.

Все-таки с прежним электродом (не гелевым) у меня анализ занимал ~15 минут.

Вооот. А я уже не раз говорил, что эти электроды "для ленивых" (необслуживаемые с загущенными электролитами) можно применять только для ограниченного числа случаев. Они хорошо работают только в растворах средней концентрации и с pH от 2 до 10. Во всех остальных случаях они работают медленнее, имеют эффект памяти и дают бОльшие погрешности.
Вам стоит, видимо, вернуться к обслуживаемому электроду.
ustam
Пользователь
Ранг: 139


20.11.2010 // 23:20:01     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
Вам стоит, видимо, вернуться к обслуживаемому электроду. [/quote

Вернуться к прежнему электроду не получится, начальство покупать не будет. Тем более, что прежний электрод вывел из строя я сам: хотел обновить раствор KCl в электроде, но когда встряхивал, умудрился ударить шариком об раковину. Шарик не разбился и вроде трещин нет, но электрод начал врать.

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты