| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ацетон+ЭЗД >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 29.04.2005 // 11:28:48
Андрей! К полярным веществам еще так сяк сносно относятся такие разновидности ДЭЗ как ДПР (детектор постоянной скорости рекомбинации) и ИРД (ионно-резонансный), да и то, для них в плане линейности это, мягко говоря, неполезно. А прочие конструкции ДЭЗ надолго поляризуются. Какие только не пробовал, над всякими и по всякому издевался. Даже на ДПР ЛХМ 80/5 площадь пика линдана, помнится, был в 3-4 раза меньше (причем невоспроизводимо), когда его кололи в ацетоне, по сравнению с гексановым растворои той же концентрации. ДЭЗ у М3700 после подобных манипуляций вообще на час "ушел в туман". Вывод один - лучше дозировать для ДЭЗ в неполярных растворителях. А уж в методике, где не оговаривается тип ДЭЗ, такие вещи, как дозирование в ацетоне, допускать не стоит. Ведь даже если принципиально возможно разогнаться на жигуле до 160 км/ч, делать эту практику постоянной весьма чревато. Ну не предназначен он для таких режимов. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.04.2005 // 11:36:23
Да уж...  Это все равно, что взвесить 100 грамм масла на вагонных весах или пытаться ориентироваться в сварочной маске в сумерках... Пытаться осуществить такую методику столь же перспективно. А вы говорите "методика", "аттестованная"... |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
28.01.2017 // 17:54:23
Поднял тему, потому что в ней все очень убедительно и доказательно написано о вреде ацетона для ЭЗД, но при этом картина, наблюдаемая у меня в лаборатории и на наших хроматографах, принципиально иная. По порядку: Оператор, которая эксплуатировала еще ЛХМ-80 и насадочные колонки SE-30, привыкла регулярно вкалывать "в целях промывки колонки и детектора" ацетон. Естественно, эту традицию она перенесла и на новые приборы (Шимадзу и Кристаллюкс). Ну, не наблюдаются все те ужасы, описанные в этой теме. Отговорить ее промывать колонку (DB-5) и детектор ацетоном никак не удается. Она наглядно демонстрирует, вкалывая сначала гексан, потом ацетон, потом снова гексан, что после данной операции базовая линия значительно чище. Конечно, можно списать на падение чувствительности... Но если оно и есть, то в пределах 10% (сравнивая пики смеси ХОП) до и после операции, а базовая избавляется от массы лишних пиков. Ничего не понимаю! Консультировался с инженерами Шимы, они ничего плохого о данной операции промывки ацетоном сказать не могут - правда, считают ее лишней и предлагают другие методы избавления от грязи. Хроматографы (и детекторы в них) работают не один год... Претензии к их работе есть... но причин может быть множество, и я не могу однозначно списать их на ацетон. В общем, вопросы: 1. "Промывка" колонки DB-5 ацетоном уменьшает срок ее полезного использования? 2. Какие конкретные признаки вредного влияния ацетона на ЭЗД? Чтобы вот прям наглядно было? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
28.01.2017 // 21:25:24
Редактировано 1 раз(а) Как часто? Отсоединить колонку насколько сложно от детектора? Раз в месяц я за отсоединение колонки и за подобную очистку, раз так сложилась традиция. Чаще - надо думать над альтернативой. 1. Основная деградация колонок - окисление и гидролиз. Для обоих случаев нужна температура и больше им подвержены более полярные колонки. 2. Т.к. часто ЭЗД работает при высоких температурах, он самоочищается от соединений с неподелёнными электронными парами. Чтобы было наглядно, работайте на низких температурах, используя хлорорганику растворителем. |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
29.01.2017 // 11:48:04
Да день через день! Повторюсь, каких-то резких и долгих падений чувствительности, повышенного фона и тд. не наблюдается... Но сомнения гложут... Плюс иногда имеет место изменение чувствительности (не обязательно в худшую сторону) в течение рабочего дня более, чем на 20%. Списывают на прогрев прибора и прочее... а вдруг ацетон виноват? А кондиционировать колонку - так это ж ручками работать надо! Снимать, подключать. Проще выкрутить температуры до максимумов и просидеть пару часов утром, ничего не делая. Но это к теме не относится) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
29.01.2017 // 15:54:43
Прибор на ночь выключают? Линии до прибора какую утечку имеют? |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
30.01.2017 // 0:07:00
В меня, наверное, сейчас тухлыми яйцами кидать будут, но иногда уж лучше пусть никто ничего не откручивает и отдувает просто пару часов... Иначе потом такие чудесатые чудеса могут появиться, что остальное покажется детским лепетом... |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
30.01.2017 // 0:40:39
Редактировано 2 раз(а) он самоочищается от соединений, которые кушают бета-излучение. Это редакция моего сообщения выше. Кнопка "редактирование" пропадает часто. Я всеми тентаклями за общение с хроматографами через компьютер. И лучше, чтобы он всё делал сам. Пусть прогревает от воды, которая из газа-носителя накопилась, раз в сутки если надо. Сейчас всё сделать это 5 минут. Я за кондиционирование цеолитов при температуре низкотемпературных колонок, которые присутствуют в термостате. Чтобы они потом обеспечивали требуемое разделение, конечно. Для СО в воздухе надо кондиционировать, а для азота-кислорода можно подлиннее колонку поставить и требования к обслуживанию уменьшатся на порядки. Накипело после общения с 6890, где заложено кондиционирование колонок отдельно. Поставил 20 футов цеолита и можно работать не трогая прибор изнутри. |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
30.01.2017 // 15:18:09
Приборы на ночь выключают, газ перекрывают. Утром, соответственно, часа два гоняют при Тдет 340С, Ткол 300С. Не совсем понял вопрос насчет утечек в линии до прибора. Газ-носитель (азот) идет из баллона через большущий фильтр- молекулярное сито, затем через еще больший фильтр-кислородную ловушку, потом в прибор, где еще пара мелких фильтров. Тут утечек никаких нет. Да и не в этом вопрос. Мы уходим с темы. Как "увидеть", что вкол ацетона прямо или косвенно отрицательно влияет (если влияет) на результаты/оборудование? |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
30.01.2017 // 15:21:08
Разок оператор прислушалась к моим рекомендациям, а также к рекомендациям сервисников Шимы и попробовала отсоединить колонку и откондиционировать. Наловила потом кучу грязи и шумов. Я по причине отсутствия времени в детали лезть не стал, поэтому процедуру больше не проводили. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
