Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ацетон+ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ацетон+ЭЗД
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

28.04.2005 // 11:04:45     
подскажите пожалуйста, можно ли колоть растворы на ацетоне в газовый хроматограф с ЭЗД; если нельзя - то почему?
зараннее благодарю
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.04.2005 // 12:08:31     
Редактировано 1 раз(а)

Низь-зя! Категорически!
Ацетон содержит кислород, который тоже как и галогены способен захватывать электроны. Потому его использовать в качестве растворителя категорически нельзя, равно как и эфиры, спирты и т.п.
Вы просто "посадите" детектор. Если вколоть 1 мкл ацетона, то мало того, что он после выхода зашкаленного пика ничего не почувствует, но еще часа 2-3 нужно дуть и греть детектор для выведения его из шокового состояния.
Это все равно что на аналитические весы положить метровый кусок рельса.
В качестве растворителя можно использовать только алканы (гексан, гептан, изооктан), да и то достаточно чистые и сухие. Даже бензол и толуол ДЭЗ чувствует не хило.
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


28.04.2005 // 12:12:35     

Леонид пишет:
Низь-зя! Категорически!
Ацетон содержит кислород, который тоже как и галогены способен захватывать электроны. Потому его использовать в качестве растворителя категорически нельзя, равно как и эфиры, спирты и т.п.
Вы просто "посадите" детектор. Если вколоть 1 мкл ацетона, то мало того, что он после выхода зашкаленного пика ничего не почувствует, но еще часа 2-3 нужно дуть и греть детектор для выведения его из шокового состояния.
Это все равно что на аналитические весы положить метровый кусок рельса.
В качестве растворителя можно использовать только алканы (гексан, гептан, изооктан), да и то достаточно чистые и сухие. Даже бензол и толуол ДЭЗ чувствует не хило.

большое спасибо - я в этом не сомневался по своему небогатому опыту работы, но сегодня встретил методику - и прямо потерял дар речи...
не знаю кто эту методику придумал...
я уж засомневался в себе и приборе...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.04.2005 // 12:30:14     
Ну еще и не такое бывает в методиках.

Просто действительно, иногда проводят экстракцию ацетоном или хлороформом. Но после этого обязательно этот растворитель отдувают из экстракта досуха и перерастворяют все в гексане.
Просто этот ньюанс составители методики упустили, как сам собой разумеющийся.
Иначе, сами понимаете, и ничего не получится (в смысле хроматограммы), и прибору будет не по кайфу.
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


28.04.2005 // 12:33:50     

Леонид пишет:
Ну еще и не такое бывает в методиках.

Просто действительно, иногда проводят экстракцию ацетоном или хлороформом. Но после этого обязательно этот растворитель отдувают из экстракта досуха и перерастворяют все в гексане.
Просто этот ньюанс составители методики упустили, как сам собой разумеющийся.
Иначе, сами понимаете, и ничего не получится (в смысле хроматограммы), и прибору будет не по кайфу.

а как тогда эта методика прошла гос аттестацию???
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.04.2005 // 12:35:56     
Редактировано 1 раз(а)

У меня в пестицидной методике процентов 2-5 этилацата в гексане допускается. 5 еще терпит, но больше точно нельзя.
Просто досуха потери неслабые. А так - нормально.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЭКСАН, НПО, ООО ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.04.2005 // 12:59:41     

yankovich victor пишет:

Леонид пишет:
Ну еще и не такое бывает в методиках.

Просто действительно, иногда проводят экстракцию ацетоном или хлороформом. Но после этого обязательно этот растворитель отдувают из экстракта досуха и перерастворяют все в гексане.
Просто этот ньюанс составители методики упустили, как сам собой разумеющийся.
Иначе, сами понимаете, и ничего не получится (в смысле хроматограммы), и прибору будет не по кайфу.

а как тогда эта методика прошла гос аттестацию???

Ну Вы же знаете процедуру аттестации...

Главное - чтобы костюмчик сидел. Если все правильно оформлено, представлены необходимые документы, а главное - все уплачено, то Вам аттестуют хоть черта в ступе в качестве херувима.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.04.2005 // 13:18:19     

КонстантинС пишет:
У меня в пестицидной методике процентов 2-5 этилацата в гексане допускается. 5 еще терпит, но больше точно нельзя.
Просто досуха потери неслабые. А так - нормально.

Да, Костя, некоторые пестициды (хлорофос, ДДВФ и т.п.) лучше экстрагируются более полярными растворителями (хлороформ, эфир, этилацетат).
И их нужно удалять почти полностью. Как ты правильно сказал, несколько процентов погоды не сделают, но по любому их количество рекомендуется минимизировать.
У меня как то хвост растворителя из-за остатков полярщины тянулся с полчаса, а мелкие пички обсчитывать как "наездники" на этом хвосте не очень удобно. Ошибка неизбежно увеличивается. Тут уж нужно придерживаться некоего компромиса, между приемлемыми потерями и снижением точности за счет худшего вида хроматограммы и снижения линейности детектирования.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.04.2005 // 15:33:27     
Точно, при 5% этилацетата хвост к моменту выхода трифлуралина (первый пик, попозже диазинон - втоорым) сходит на нет, это минута 12 где-то.

А в этилацетате там не экстракт, что ты. Там чистейшая проба уже, а экстракция вообще ацетонирилом. Ксати, я по сей теме написал труд страниц на 50, теперь думаю, как-то это все сокращу и напечатаю во втором выпуске журнала (первый, думаю, выйдет где-то к концу мая).
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


28.04.2005 // 15:36:37     
Помню такую "методу" на пестициды - силикагель, ацетон с гексаном, длина волны... (не поверите) 205 нм!
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


28.04.2005 // 22:20:34     
Редактировано 1 раз(а)

Ацетон колоть не пробовал, в вот метанол с этанолом в качестве растворителей ДЭЗе при определении лекарственных препаратов у меня никаких отрицательных эмоций не вызывали.
Может от конструкции ДЭЗа зависит. Я работал на Кристалле 200М.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты