Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение мышьяка по окраске мышьяковомолибденовой сини >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38


29.09.2010 // 17:17:45     
Редактировано 1 раз(а)


Апраксин пишет:

с(1/2 H2SO4) есть молярная концентрация эквивалента, единицы измерения моль/л (было нормальность)

Значит все же 5Н раствор надо?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


30.09.2010 // 11:08:56     

СВЕТА пишет:
последовательно добавляют 0,8 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм3,

СВЕТА пишет:
Значит все же 5Н раствор надо?
значит, да.
Провитамин
Пользователь
Ранг: 92


03.10.2010 // 11:40:40     
Может быть в данном случае просто концентрации мышьяка и молибдата аммония настолько низкие, что цвет проявляется мало - то есть визуально это не очень видно. Нужно попробовать проделать анализ, тогда выявится нормально ли всё получилось. (знаю по анализу фосфора фотометрическим методом с молибдатом - при низких концентрациях - растворы совсем бледные, но анализ получается хорошо)
dev
Пользователь
Ранг: 29


03.10.2010 // 17:07:17     
Дело в том, что As-содержащая гетерополикислота получается из As(V), что и прописано в Вашем ГОСТе в разделе окисления окиси мышьяка-3 до пентоксида (т.е. мышьяка-5). Вы же применяете стандартный образец мышьяка в степени окисления +3 - именно поэтому у Вас и не получается гетерополикислота и не строится градуировка.
Окислите As(III) до As(V) и у Вас все должно получиться. В качестве окислителя, наверное, подойдет та самая азотка (по типу окисления, прописанного в Вашем ГОСТе).

Удачи !
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.10.2010 // 18:36:14     

dev пишет:
Дело в том, что As-содержащая гетерополикислота получается из As(V), что и прописано в Вашем ГОСТе в разделе окисления окиси мышьяка-3 до пентоксида (т.е. мышьяка-5). Вы же применяете стандартный образец мышьяка в степени окисления +3 - именно поэтому у Вас и не получается гетерополикислота и не строится градуировка.
Окислите As(III) до As(V) и у Вас все должно получиться. В качестве окислителя, наверное, подойдет та самая азотка (по типу окисления, прописанного в Вашем ГОСТе).

Удачи !

Кстати - да, очень верное замечание.
Я сам как-то и пропустил, что стандартный раствор мышьяка не в той степени окисления.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Оптико-спектральные исследования ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.
СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38


03.10.2010 // 21:56:52     
Именно с этого я и начала: выпарила 1мл раствора As(III) c 5мл конц. азотной кислоты, итог - оптич. плотность 0,01. Тоже самое наблюдается если делать добавку 1мл раствора As(III) в колбу для отгонки мышьяка и проводить как холостое определение (добавлены все составляющие кроме пробы).
Может и вправду слишком низкие концентрации, но неужели можно строить градуировочный график в диапазоне оптич. плотности до 0,04?
Молибдат аммония перекристаллизовывала по данному ГОСТу, и по Коростелеву (с добавлением аммиака до слабого запаха), ну и пробовала готовить раствор из неперекристаллизованного, результат один.
Кислотность я тоже пробовала варьировать (брала 0,2; 0,3; 0,5; 0,6; 0,8; 1,6мл 5Н серной), в этом эксперименте брала 1,5мл As(III), растворы не окрасились. С мышьяком (V) этого не делала, закончилось ГСО.

Интересно откуда данные по диапазону рН (3,2-5,9)? Если рассчитывать через Кд серной кислоты, то рН задается 1,8 (исходя из 0,8мл 5Н серной кислоты).
Остается гидразин...может реактив бракованный, хоть и свежий? Остальное вроде все перепробовала. Хотя единственное что можно еще - взять 4 мл As(III) и выпарить с азоткой.
Но придется ждать ГСО.

zinel12
Пользователь
Ранг: 7


04.10.2010 // 18:01:28     
Светлана, привет. Причина скорее всего в кислоте, разбавь в 2 раза, должно получиться. У меня была подобная проблемма, только наоборот. Разработчики часто путают молярность с нормальностью. Среда действительно кислая и реакция не идет. Желаю удачи!!!
foxs
Пользователь
Ранг: 15


05.10.2010 // 17:53:01     
Светлана, а Вы не пробовали выдержать растворы на водяной бане чуть больше чем 10 мин?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2526


06.10.2010 // 9:12:20     

Апраксин пишет:
Значит рано радуетесь.

термин нормальность и нормальная концентрация не рекомендуется к употреблению.

с(1/2 H2SO4) есть молярная концентрация эквивалента, единицы измерения моль/л (было нормальность)

с(H2SO4) есть молярная концентрация, единицы измерения моль/л (было молярность)

А Вы, пардон, ерунду пишете.


Очень извиняюсь, но с моей точки зрения – довольно бредовые формулировки. Ничего подобного в свое время в МГУ не было, и, по-моему, никакого негативного влияния на качество нашего образования это не оказало. Уж лучше бы нормальность оставили…
Похоже, в наше время не только метрологи склонны упражняться в новоязе

Кстати, Ваши питерские из ВНИИМа мне на днях объяснили, что уже 5 лет как нормой в русском языке является выражение «бюджет неопределенностей». «Убыв бы»… (с)
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


06.10.2010 // 11:10:00     

zinel12 пишет:
Светлана, привет. Причина скорее всего в кислоте, разбавь в 2 раза, должно получиться. У меня была подобная проблемма, только наоборот. Разработчики часто путают молярность с нормальностью. Среда действительно кислая и реакция не идет. Желаю удачи!!!
Верное замечание!
Все разработчики законченные "ч"удаки, пишут чушь всякую, а потом продвинутые юзеры, неспособные отличить молярность от нормальности, исправляют их ошибки на практике.

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты