| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение мышьяка по окраске мышьяковомолибденовой сини >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение мышьяка по окраске мышьяковомолибденовой сини | |||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
 27.09.2010 // 18:08:41
Редактировано 1 раз(а) Не могу построить градуировочный график для фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини. Делаю по ГОСТ 10478-93 Топливо твердое. Методы определения мышьяка. Использую для градуировки ГСО состава раствора ионов мышьяка (III), 0,1мг/см3., готовлю раствор (фон-вода) мышьяка 0,01мг/см3 (раствор Б). Выписка из ГОСТа, делаю по этой схеме: В пробирки с меткой на 10 см3 приливают соответственно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б и в каждую пробирку доливают дистиллированную воду, чтобы общий объем раствора составил около 7 см3. В пробирки последовательно добавляют 0,8 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм3, 0,6 см3 раствора молибдата аммония массовой концентрации 0,01 г/см3, 0,6 см3 водного раствора сульфата гидразина массовой концентрации 0,0015 г/см3, перемешивая после добавления каждого реактива. Затем доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробками и тщательно перемешивают. 10 минут выдерживают на водяной бане, охлаждают, фотометрируют. Не знаю почему, но синей окраски у меня нет. Может все дело в серной кислоте? молярная концентрация ЭКВИВАЛЕНТА 5 моль/дм3 это ведь тоже самое что 5Н раствор? Или это 5М? Я приготовила раствор, измерила плотность( 1,15 г/см3, что соответствует 5М). Если здесь ошибка, то я пробовала брать (вместо 0,8 мл) 1,6мл в пробирки. Все равно не получается. Молибдат аммония перекристаллизовывала. Надеюсь на вашу помощь! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.09.2010 // 23:23:23
5 моля на литр - это не 5, а 10 нормальная серная кислота. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.09.2010 // 23:24:35
А вообще интересно - не знаете нормальности, а умеете перекристаллизовать... странно и нетипично 
|
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
28.09.2010 // 10:43:37
1. Нормальность зависит от реакции. 2. Серная кислота считается "сильной" только по первой ступени диссоциации. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
28.09.2010 // 12:32:43
Редактировано 1 раз(а) не тот вариант. те задачи, которые хороши для тренировки мозга не всегда применимы для безоговорочной реализации на практике. |
|||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
28.09.2010 // 18:48:12
Я понимаю что 5М это тоже самое что и 10Н, вопрос был в непонятности формулировки "молярной концентрации эквивалента",... впрочем это уже не актуально, я приготовила 10Н раствор кислоты, все равно не выходит. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
28.09.2010 // 18:55:37
В перекристаллизации разве есть особые хитрости? Хотелось бы услышать полезные советы вместо обидных выражений "странно и нетипично".... Если даже перекристаллизация получилась неправильно, с неперекристаллизованным молибдатом тоже не получается. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
28.09.2010 // 19:30:55
Как раз формулировка совершенно понятная и грамотная. |
|||||
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
28.09.2010 // 19:48:47
Как раз формулировка совершенно понятная и грамотная. Я очень рада что теперь знаю как правильно формулируется выражение молярной концентрации, тогда в случае нормальности как выражаться? Нормальная концентрация эквивалента 5моль/л? |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
28.09.2010 // 20:37:26
Значит рано радуетесь. термин нормальность и нормальная концентрация не рекомендуется к употреблению. с(1/2 H2SO4) есть молярная концентрация эквивалента, единицы измерения моль/л (было нормальность) с(H2SO4) есть молярная концентрация, единицы измерения моль/л (было молярность) А Вы, пардон, ерунду пишете. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.09.2010 // 0:53:26
Похоже, что речь идет о восстановленном тройном гетерополикомплексе. Ну для того , чтобы его получить, в невосстановленном даже варианте, нужно держать рН жестко в пределах 3,2-5,4. Ну и восстановление - тоже важно. Аскорбинка, гидрохинон - вполне себе. Но! рН нужно контролировать. Если будет более, чем 9,4, то восстановится сам молибдат в молибденовую синь. Так что. Для начала, протестируйте растворы и рН аналитической смеси. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]