Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение мышьяка по окраске мышьяковомолибденовой сини >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение мышьяка по окраске мышьяковомолибденовой сини
СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

27.09.2010 // 18:08:41     
Редактировано 1 раз(а)

Не могу построить градуировочный график для фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини. Делаю по ГОСТ 10478-93 Топливо твердое. Методы определения мышьяка.

Использую для градуировки ГСО состава раствора ионов мышьяка (III), 0,1мг/см3., готовлю раствор (фон-вода) мышьяка 0,01мг/см3 (раствор Б).

Выписка из ГОСТа, делаю по этой схеме:
В пробирки с меткой на 10 см3 приливают соответственно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б и в каждую пробирку доливают дистиллированную воду, чтобы общий объем раствора составил около 7 см3. В пробирки последовательно добавляют 0,8 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 5 моль/дм3, 0,6 см3 раствора молибдата аммония массовой концентрации 0,01 г/см3, 0,6 см3 водного раствора сульфата гидразина массовой концентрации 0,0015 г/см3, перемешивая после добавления каждого реактива. Затем доводят до метки дистиллированной водой, закрывают пробками и тщательно перемешивают.
10 минут выдерживают на водяной бане, охлаждают, фотометрируют.

Не знаю почему, но синей окраски у меня нет. Может все дело в серной кислоте? молярная концентрация ЭКВИВАЛЕНТА 5 моль/дм3 это ведь тоже самое что 5Н раствор? Или это 5М? Я приготовила раствор, измерила плотность( 1,15 г/см3, что соответствует 5М). Если здесь ошибка, то я пробовала брать (вместо 0,8 мл) 1,6мл в пробирки. Все равно не получается.
Молибдат аммония перекристаллизовывала.

Надеюсь на вашу помощь!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.09.2010 // 23:23:23     
5 моля на литр - это не 5, а 10 нормальная серная кислота.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.09.2010 // 23:24:35     
А вообще интересно - не знаете нормальности, а умеете перекристаллизовать... странно и нетипично
Duke
Пользователь
Ранг: 457


28.09.2010 // 10:43:37     

varban пишет:
А вообще интересно - не знаете нормальности, а умеете перекристаллизовать... странно и нетипично
1. Нормальность зависит от реакции.
2. Серная кислота считается "сильной" только по первой ступени диссоциации.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


28.09.2010 // 12:32:43     
Редактировано 1 раз(а)

не тот вариант.
те задачи, которые хороши для тренировки мозга не всегда применимы для безоговорочной реализации на практике.
СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38


28.09.2010 // 18:48:12     

varban пишет:
5 моля на литр - это не 5, а 10 нормальная серная кислота.

Я понимаю что 5М это тоже самое что и 10Н, вопрос был в непонятности формулировки "молярной концентрации эквивалента",... впрочем это уже не актуально, я приготовила 10Н раствор кислоты, все равно не выходит.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
УВИ-спектрофотометр СФ-56 УВИ-спектрофотометр СФ-56
Сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором и автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38


28.09.2010 // 18:55:37     

varban пишет:
А вообще интересно - не знаете нормальности, а умеете перекристаллизовать... странно и нетипично
В перекристаллизации разве есть особые хитрости? Хотелось бы услышать полезные советы вместо обидных выражений "странно и нетипично"....
Если даже перекристаллизация получилась неправильно, с неперекристаллизованным молибдатом тоже не получается.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


28.09.2010 // 19:30:55     

СВЕТА пишет:
вопрос был в непонятности формулировки "молярной концентрации эквивалента",.....
Как раз формулировка совершенно понятная и грамотная.
СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38


28.09.2010 // 19:48:47     

Как раз формулировка совершенно понятная и грамотная.
Я очень рада что теперь знаю как правильно формулируется выражение молярной концентрации, тогда в случае нормальности как выражаться? Нормальная концентрация эквивалента 5моль/л?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3258


28.09.2010 // 20:37:26     
Значит рано радуетесь.

термин нормальность и нормальная концентрация не рекомендуется к употреблению.

с(1/2 H2SO4) есть молярная концентрация эквивалента, единицы измерения моль/л (было нормальность)

с(H2SO4) есть молярная концентрация, единицы измерения моль/л (было молярность)

А Вы, пардон, ерунду пишете.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.09.2010 // 0:53:26     
Похоже, что речь идет о восстановленном тройном гетерополикомплексе.
Ну для того , чтобы его получить, в невосстановленном даже варианте, нужно держать рН жестко в пределах 3,2-5,4.
Ну и восстановление - тоже важно.
Аскорбинка, гидрохинон - вполне себе. Но!
рН нужно контролировать.
Если будет более, чем 9,4, то восстановится сам молибдат в молибденовую синь.
Так что. Для начала, протестируйте растворы и рН аналитической смеси.

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты