Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

аттестация стандартных образцов для ISP >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: аттестация стандартных образцов для ISP
ELENA_F76
Пользователь
Ранг: 6

07.09.2010 // 7:54:59     
Здравствуйте, уважаемые форумчане! Подскажите пожалуйста, каким образом можно оценить взаимное влияние компонентов в растворе многокомпонентного стандартного образца для АЭС ИСП? СО содержит 5 металлов: Fe, Cd, Cu, Pb, Zn. Спектральные линии данных элементов хорошо разрешаются, не накладываются, можно ли говорить о незначительном вкладе взаимного влияния компонентов в погрешность (неопределенность) аттестованных значений данного СО? А может быть существуют какие-то другие способы оценки?
Заранее благодарна!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


07.09.2010 // 13:41:42     
А как был приготовлен данный стандарт?
Все компоненты смешивались то теоретически исключить влияние можно постепенно исключив каждый элемент, но я думаю что погрешность будет сопоставима с величиной возможного влияния.
ELENA_F76
Пользователь
Ранг: 6


07.09.2010 // 14:16:36     

Lgosn пишет:
А как был приготовлен данный стандарт?
Все компоненты смешивались то теоретически исключить влияние можно постепенно исключив каждый элемент, но я думаю что погрешность будет сопоставима с величиной возможного влияния.

Спасибо большое за скорый ответ! ))
СО приготовлен последовательным растворением навесок чистых металлов в азотке. Общая погрешность, исходя из процедуры изготовления, будет складываться из погрешности взятия навески+погрешность растворения в колбе+ погрешность взаимного влияния компонентов. Первые 2 составляющие количественно оценить несложно, а вот взаимное влияние... Как его оценить количественно - не представляю. Остается только межлаб?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


07.09.2010 // 14:24:57     
Если линии друг на друга не накладываются, то в данном случае влияние отсутствует (для метрологов – незначительно по сравнению с другими факторами). Теоретически возможные засады: сильно различаются концентрации и какая-нибудь слабенькая линия железа, которых у него немерено, куда-то влезла. Но маловероятно. Особенно, если Ваш раствор сделан по рекомендациям изготовителя прибора либо каким другим, не взятым совсем с потолка.
Еще – если плохо знаете метод, условия могут быть неоптимальными (скажем, плазма едва горит, а концентрации большие). Но детально рассматривать вариант «неспециалисты метрологически аттестуют свой метод»… Если очень хочется – напишите, рассмотрю
ELENA_F76
Пользователь
Ранг: 6


08.09.2010 // 8:15:34     
Доктор, с огромной благодарностью и признательностью к Вам! Вы в общем подтвердили наши теоретические оценки. Концентрации всех компонентов - 1 г/дм3, при таких концентрациях в чистых растворах, думаю, взаимное влияние будет действительно незначительно по сравнению с вкладом взятия навесок и растворения в объеме. Еще раз большое спасибо! Удачи Вам во всех делах и начинаниях!
pupyshev
VIP Member
Ранг: 515


08.09.2010 // 10:11:06     

ELENA_F76 пишет:
Концентрации всех компонентов - 1 г/дм3, при таких концентрациях в чистых растворах, думаю, взаимное влияние будет действительно незначительно по сравнению с вкладом взятия навесок и растворения в объеме.

1. Вы собираетесь аттестовать стандартный образец по процедуре приготовления. Причем здесь какие-то влияния, которые могут проявляться в методике анализа, где будет применяться этот стандартный образец?
2. Пожалуйста, четко различайте помехи от спектральных наложений и химического состава образца.
3. Сомневаюсь, что образец предназначен для применения при концентрации всех элементов в 1 г/л. По-видимому, он должен резко разбавляться при практическом применении в методке анализа.
4. При концентрации элементов в 1 г/л в методе ИСП-АЭС уже возможно появление ионизационных помех. Но это относится опять же к методике анализа.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 20/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 20/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ELENA_F76
Пользователь
Ранг: 6


10.09.2010 // 15:39:04     
Уважаемый pupyshev! Спасибо большое за ответ и за консультацию! Я имела ввиду, что при таком многокомпонентном составе теоретически возможно изменение аттестованного содержания элементов за счет взаимного влияния (н-р реакций комплексообразования и т.п.). Но как это возможно количественно оценить - не знаю. Опыт работы с ИСП пока мал, а проконсультироваться особо не с кем (. Отсюда и путаница... Разумеется, стандарт будет разбавляться при практическом использовании.
Буду благодарна за совет: какие ещё факторы, кроме взятия навески и разбавления нужно учесть при расчете погрешности СО.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 515


11.09.2010 // 10:05:35     
1. Для начала прочитайте, хотя бы, РМГ 60-2003 - смеси аттестованные (www.complexdoc.ru/ntdtext/547315/1). Само их название говорит, что они аттестуются по процедуре приготвления!
2. Если при смешивании компонентов произошло комплексообразование, возникновение полиядерных комплексов и пр, но при этом не выпадали осадки и не выделялись газы, то как мог убавиться или добавиться введенный элемент? Чертей-то, вообще-то, нет!
3. Какое влияние могут оказать химические комлексы, существующие только в растворе, при обычной температуре плазмы индуктивно свзанного разряда 7500 К? Опять же советую прочитать хотя бы одну книгу по технике ИСП-АЭС.
ELENA_F76
Пользователь
Ранг: 6


13.09.2010 // 9:29:39     

pupyshev пишет:
1. Для начала прочитайте, хотя бы, РМГ 60-2003 - смеси аттестованные (www.complexdoc.ru/ntdtext/547315/1). Само их название говорит, что они аттестуются по процедуре приготвления!
2. Если при смешивании компонентов произошло комплексообразование, возникновение полиядерных комплексов и пр, но при этом не выпадали осадки и не выделялись газы, то как мог убавиться или добавиться введенный элемент? Чертей-то, вообще-то, нет!
3. Какое влияние могут оказать химические комлексы, существующие только в растворе, при обычной температуре плазмы индуктивно свзанного разряда 7500 К? Опять же советую прочитать хотя бы одну книгу по технике ИСП-АЭС.

Большое спасибо за советы и за ссылку - РМГ прочитала. Может быть. посоветуете и хорошую книгу по АЭС-ИСП? Буду благодарна!))
pupyshev
VIP Member
Ранг: 515


13.09.2010 // 9:50:38     
Очень полезной и простой является книга
Nolte J. ICP emission spectrometery. A Practical guide. Wiley-VCH, 2003. 267 p.
Из русскоязычных:
Томпсон М., Уолш Д.Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. М.: Недра, 1988. 288 с.
Но книжка, конечно, очень сильно устарела.
ELENA_F76
Пользователь
Ранг: 6


15.09.2010 // 8:32:10     
Спасибо за ссылки на книги! пробовала найти книжки в интернете, не нашла, пойду в библиотеку. Всего Вам самого лучшего!

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты