Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Посоветуйте, в чем хранить рН электроды >>>

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Avet
Пользователь
Ранг: 1071


22.04.2011 // 11:49:33     

Степанищев М пишет:
Avet > Да знаю, что в кислом желательно, но составов никто не разглашает, а держать длительное время в 0,1Н солянке теория нерекомендует. Может быть, встречали состав с рН около 2?

Встречали. Например буферы 1,48; 1,65; 3,49; 3,56, 4,01, 4,64 и 4,71 - если из распространённого. Состав - см. ГОСТ 8.135-2004.

Если хочется 2,000±0,005 pH - см. Лурье. Например: 30,6 мл. 0,1 М цитрата натрия довести до 100 мл 0,1 н HCl. Для приготовления цитрата натрия: 21,014 г. H3C6H5O7 · H2O + 200 мл. 1 н. р-ра NaOH на 1 л. воды.

В солянке же держать скорее практика не рекомендует, а не теория: воняет она, что неполезно ни людям, ни приборам, и сама при этом выдыхается. Самому же электроду там было бы весьма комфортно.

Не заморачивайтесь попусту. Буржуям хочется, конечно, чтобы их "фирменные растворы" втридорога покупали (даже если это вода из крана). Но это вовсе не обязательно - лучше что-нибудь полезное возьмите.


Уважаемый господин Степанищев и аналитики, знакомые с темой! Воспользовался Вашим советом, сделали цитратный буфер и оставили в нем электрод. Через пару дней произошло следующее: рН самого буфера и всех калибровочных растворов "увеличилось" по показаниям прибора на 0,2 ед.рН, значение offset скакнуло от 3 мВ до 15 мВ (т.е. граница нормы). Кроме того, стабилизация показаний, которая раньше занимала считанные секунды, увеличилась в разы. Прибор Mettler Toledo Seven Easy , электрод Inlab 413. С таким явлением я раньше не сталкивался, в литературе ничего не нашел, с электродом обращаемся бережно. Вопрос: сталкивались ли Вы с чем-то подобным, чем можно объяснить. Это влияние цитрат-ионов? Какие действия, кроме калибровки и вымачивания 0,1 Н солянке кто-то мог бы посоветовать?
Заранее благодарю
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


22.04.2011 // 13:29:41     
Avet > Воспользовался Вашим советом, сделали цитратный буфер и оставили в нем электрод. Через пару дней произошло следующее: рН самого буфера и всех калибровочных растворов "увеличилось" по показаниям прибора на 0,2 ед.рН, значение offset скакнуло от 3 мВ до 15 мВ (т.е. граница нормы). Кроме того, стабилизация показаний, которая раньше занимала считанные секунды, увеличилась в разы. Прибор Mettler Toledo Seven Easy , электрод Inlab 413. С таким явлением я раньше не сталкивался, в литературе ничего не нашел, с электродом обращаемся бережно. Вопрос: сталкивались ли Вы с чем-то подобным, чем можно объяснить. Это влияние цитрат-ионов? Какие действия, кроме калибровки и вымачивания 0,1 Н солянке кто-то мог бы посоветовать?

Вот с этого бы начали, глядишь и проблем бы было меньше. Разговор-то был о pH-электроде.

Цитратный буфер приведён качестве примера буфера с pH 2,00 - раз просили. Не стоит в цитратах электроды хранить - съедят.

Ваш Inlab 413 - комбинированный электрод, вдобавок с полимерным электролитом. К их хранению предъявляются несколько иные требования, чем к хранению просто pH - электродов.

Производителем рекомендуется:
Долговременное хранение: FRISCOLYT-B (51 340 053) в увлажняющем колпачке;
Кратковременное хранение: 3 моль/л KCl, буфер рН 4 или 7.

Попробуйте вымочить электрод в дистиллированной воде, затем в соляной кислоте. Затем проверьте характеристики при помощи прибора. Будем надеяться - обойдётся.

Впредь держите его лучше в буфере 4,01 или 6,86. Можно добавить туда и хлорида калия по вкусу - хуже не будет.

А чем Вас обычные электроды не устраивают? Они куда менее капризны.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2650


22.04.2011 // 13:35:34     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
рН самого буфера и всех калибровочных растворов "увеличилось" по показаниям прибора на 0,2 ед.рН, значение offset скакнуло от 3 мВ до 15 мВ (т.е. граница нормы). Кроме того, стабилизация показаний, которая раньше занимала считанные секунды, увеличилась в разы.

Электрод Inlab 413 необслуживаемый с полимерным электролитом. Такие электроды нежелательно хранить в буфере. Тут альтернативы 3-х молярному KCl нет. Придется мириться с его ползучестью. Кстати, а разве защитного колпачка на электроде не было? Обычно в него раствор для хранения заливают. И ничего не ползет.
У Вас произошло "обеднение" полимерного электролита, и потенциал встроенного электрода сравнения "ушел" на 12 мВ. Поэтому и значения рН буферных растворов на 0,2 сместились (12/58 =0,2).
По этой же причине увеличилось время отклика. Та часть полимерного электролита, которая контактирует с раствором, насытилась чужеродными ионами из буфера. Когда Вы помещаете электрод в анализируемый раствор, начинаются диффузионные процессы по замене одних ионов другими. Это ведет к длительному дрейфу диффузионного потенциала и соответственно медленной установке показаний.

Какие действия, кроме калибровки и вымачивания 0,1 Н солянке кто-то мог бы посоветовать?

Солянка не поможет. Вам нужно "лечить" встроенный электрод сравнения. Ставьте электрод в 3М (или даже насыщенный) р-р KCl.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


22.04.2011 // 15:19:51     
Большое спасибо все откликнувшимся. Действия начал тут же. Надеюсь, что обойдется, т.к. slope 100% и автоматические показатели состояния электрода в норме. Пока что рН 3М калия хлорида показывает 5,23, какой он в норме, уже не помню.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


22.04.2011 // 15:52:06     
Шуша > Солянка не поможет. Вам нужно "лечить" встроенный электрод сравнения.

Солянку, разумеется, рекомендовал исключительно для восстановления измерительного электрода после отмывки электрода сравнения от "чужеродных ионов" в дистилляте. Ибо кто знает, сколько времени может занять процесс.

Но Шуша абсолютно прав - освободить гель электрода сравнения от ионов буферного раствора можно и вымачиванием в хлориде калия.

Да и хранить лучше в нём же - от греха подальше.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


22.04.2011 // 16:39:47     

Степанищев М пишет:
Шуша > Солянка не поможет. Вам нужно "лечить" встроенный электрод сравнения.

Солянку, разумеется, рекомендовал исключительно для восстановления измерительного электрода после отмывки электрода сравнения от "чужеродных ионов" в дистилляте. Ибо кто знает, сколько времени может занять процесс.

Но Шуша абсолютно прав - освободить гель электрода сравнения от ионов буферного раствора можно и вымачиванием в хлориде калия.

Да и хранить лучше в нём же - от греха подальше.


Провел уже разок калибровку: буфер 7,00 дает 7,02; буфер 4,01 дает 3,99; буфер 9,21 дает 9,27. Offset 9,0 mV ,Slope 97% . В общем-то, терпимо, поэтому оставляю на выходные дальше вымачиваться в 3М калия хлориде.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


17.05.2011 // 12:33:50     

Avet пишет:

Степанищев М пишет:
Шуша > Солянка не поможет. Вам нужно "лечить" встроенный электрод сравнения.

Солянку, разумеется, рекомендовал исключительно для восстановления измерительного электрода после отмывки электрода сравнения от "чужеродных ионов" в дистилляте. Ибо кто знает, сколько времени может занять процесс.

Но Шуша абсолютно прав - освободить гель электрода сравнения от ионов буферного раствора можно и вымачиванием в хлориде калия.

Да и хранить лучше в нём же - от греха подальше.

Провел уже разок калибровку: буфер 7,00 дает 7,02; буфер 4,01 дает 3,99; буфер 9,21 дает 9,27. Offset 9,0 mV ,Slope 97% . В общем-то, терпимо, поэтому оставляю на выходные дальше вымачиваться в 3М калия хлориде.

Уважаемые химики, кто участвовал в обсуждении, хотел бы проинформировать и посоветоваться: почти месяц держал электрод в 3М калия хлориде, но показателиэлектрода не улучшились: Offset 11,0 mV ,Slope 98%. Уже сутки вымачиваю в 0,1 М солянке. Т.е. насколько я понимаю, электрод испорчен необратимо? Он у меня с 1995 года. Может ему уже срок пришел?
Заранее благодарен тем, кто отзовется и выскажет свое мнение
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 277


17.05.2011 // 13:47:25     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
Он у меня с 1995 года. Может ему уже срок пришел?
Заранее благодарен тем, кто отзовется и выскажет свое мнение
Я был бы очень рад, если бы хоть какой-то из моих pH-электродов через 15 лет эксплуатации показывал такие результаты, как Ваш. Но увы, обычно либо студенты разобьют, либо сам умрёт гораздо раньше. Меняйте смело, если есть возможность! Они столько не живут. Тем более, после цитрата!
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


17.05.2011 // 14:17:06     

Чёрный аналитик пишет:

Avet пишет:
Он у меня с 1995 года. Может ему уже срок пришел?
Заранее благодарен тем, кто отзовется и выскажет свое мнение

Я был бы очень рад, если бы хоть какой-то из моих pH-электродов через 15 лет эксплуатации показывал такие результаты, как Ваш. Но увы, обычно либо студенты разобьют, либо сам умрёт гораздо раньше. Меняйте смело, если есть возможность! Они столько не живут. Тем более, после цитрата!
Приношу искренние извинения: электрод с 2005 года (опечатка, описка, туман в глазах). Но тем не менее благодарю за ответ
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


17.05.2011 // 19:53:21     
Avet > Offset 11,0 mV ,Slope 98%.

Вполне приличные показатели для шестилетнего электрода. Перепаяйте разъём, если потребуется, и ещё несколько лет можете спокойно использовать его с любым прибором, который не будет столь капризен к смещению потенциала.

  Ответов в этой теме: 58
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты