Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серы в нефти >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Zega
Пользователь
Ранг: 53


22.04.2005 // 9:53:03     
Леонид, насколько мне известно, в специализированных приборах типа той же SLFA 20 используется специальный анализатор импульсов, который имеет два заданных диапазона энергии окно, эквивалентное флуоресцентным
рентгеновским лучам, исходящим от атомов серы и окно, соответствующее рассеянным рентгеновским лучам. То есть состав углеводородной матрицы не должен оказывать значительного влияния на результат анализа. По крайней мере так утверждают изготовители.
Другое дело как корректно ли эта система работает?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemoza
Пользователь
Ранг: 132


22.04.2005 // 9:59:01     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:

...Что касается других методов, в частности того, что предлагает ЭКРОС, то отношусь очень насторожено, хоть на них и не работал. Просто уровень других методик (те же нефтепродукты в воде) заставляет усомниться в квалификации разработчиков-аналитиков, работающих на этой фирме...

Леонид, здравствуйте!

Пользуясь возможностью поговорить с опытным человеком, хочу задать вопрос немного отклоняющийся от топика "определение серы в нефти". Леонид, говоря о приборе для определения нефтепродуктов в воде вы имели в виду люминисцентный метод? Был ли у Вас опыт работы с ИК-анализатором КН-2? Каково мнение о нем?

С уважением, Chemoza
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.04.2005 // 10:08:08     
Речи идет не о углеводородах они и так не особо мешают. Это подтверждается тем, что метод РФА хорошо зарекомендовал себя для определения серы в светлых нефтепродуктах.
А вот нефть... Гораздо более сложная и разноплановая композиция. Там по определению может быть все, что угодно, и даже тот же додецилсульфат, который входит в состав всех деэмульгаторов и порой закачивается в пласт для повышения нефтеотдачи. А он то и сам содержит серу. Кроме того, в нефти есть куча достаточно тяжелых металлов, ванадий, железо и хром, например. А вот они то очень сильно могут модифицировать и искажать рентгеновскую флюоресценцию атомов серы (эффект пленения излучения, эмиссия гармоник и т.д.). Так что для РФА хотя бы приблизительная идентичность матрицы ГСО и анализируемого образца - вещь абсолютно обязательная.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.04.2005 // 10:33:58     

chemoza пишет:
Был ли у Вас опыт работы с ИК-анализатором КН-2? Каково мнение о нем?

С уважением, Chemoza

Я конечно имел ввиду люмэксовскую методику определения нефтепродуктов в воде по флюоресценции. Бред...
Что касается ИК-анализаторов, в том числе и КН-2, то они дают гораздо более близкие к истине значения, хотя (это в форуме мы уже обсуждали с Маратом) наиболее полную картину по экстрактивным органическим загрязнениям дают только полноценные ИК-спектрометры.
ИК-анализаторы, работающие в одном не очень узком спектральном диапазоне, в частности, воспринимают как нефтепродукты и частично галогенированные углеводороды (хлороформ, дихлорэтан, хлористый метилен и т.п.), а это в некоторых случаях может значительно завысить результат. ПДК то на нефтепродукты мизерный.
Конкретно с КН-2 мне работать не приходилось, но с аналогичными по принципу действия анализаторами дело имел. Если учитывать границы применимости и возможные источники погрешностей, то на них можно получить вполне близкие к истине значения по нефтепродуктам в воде.
Zega
Пользователь
Ранг: 53


22.04.2005 // 11:40:28     
Леонид, подскажите, а как на счет содержания воды в нефти. Ведь наверняка обезвоженная нефть все равно содержит примеси воды. А вода, насколько я знаю, должна искажать полученный результат. Как быть в этом случае?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.04.2005 // 12:07:44     

Zega пишет:
Леонид, подскажите, а как на счет содержания воды в нефти. Ведь наверняка обезвоженная нефть все равно содержит примеси воды. А вода, насколько я знаю, должна искажать полученный результат. Как быть в этом случае?
Не совсем понял вопрос.
Если речь идет об анализе серы, то опять же каким методом.
Вообще то на результаты РФА вода влияет слабо (хотя и влияет). Но ведь никто не делает серу в водонефтяной эмульсии. А в товарной нефти количество воды регламентировано на уровне как максимум десятых долей процента. И при таком содержании влияние на результат будет незначительным.
Alexandr
Пользователь
Ранг: 129


22.04.2005 // 12:38:19     

Леонид пишет:
Речи идет не о углеводородах они и так не особо мешают. Это подтверждается тем, что метод РФА хорошо зарекомендовал себя для определения серы в светлых нефтепродуктах.
А вот нефть... Гораздо более сложная и разноплановая композиция. Там по определению может быть все, что угодно, и даже тот же додецилсульфат, который входит в состав всех деэмульгаторов и порой закачивается в пласт для повышения нефтеотдачи. А он то и сам содержит серу. Кроме того, в нефти есть куча достаточно тяжелых металлов, ванадий, железо и хром, например. А вот они то очень сильно могут модифицировать и искажать рентгеновскую флюоресценцию атомов серы (эффект пленения излучения, эмиссия гармоник и т.д.). Так что для РФА хотя бы приблизительная идентичность матрицы ГСО и анализируемого образца - вещь абсолютно обязательная.


Леонид, эту проблему можно устранить, приготовив стандартные образцы с различным соотношением С:Н.
Правда эта методика не востребована в промышленных лабораториях в виду трудоёмкости процесса...

А что касается нефтепрдуктов (мы уже когда-то обсуждали эту тему), то нужно сначала определелиться, что подразумевается под термином "нефтепродукт". Особенно в воде природных водоёмов, где своей органики хватает. И как определить углеводород нефтяного происхождения от природного? Если есть более чёткие определения, то буду благодарен, если кто-нибудь поделиться.

с уважением,

александр
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


22.04.2005 // 23:12:06     

Zega пишет:
Леонид, подскажите, а как на счет содержания воды в нефти. Ведь наверняка обезвоженная нефть все равно содержит примеси воды. А вода, насколько я знаю, должна искажать полученный результат. Как быть в этом случае?
Должен согласиться с Леонидом. Мы выполняем анализ серы в конце, во всяком случае, после определения температуры вспышки. А это автоматически гарантирует минимальное содержание воды.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


22.04.2005 // 23:25:56     

Alexandr пишет:

Уважаемый Andrew,
знаете после того как поработаешь на "загнивающем" SLFA-20, никакие АСЭ-1 не хочется барть в руки. Что касается калибровки, то есть преченденты, что Хорибу не калибровали и до 2-х лет и прибор нормально проходил все поверки и аттестации.
К тому же если посмотреть те результаты, которые наработали многоуважаемые инженеры ЭКРОСа, то можно увидеть, что АСЭ-1 ничуть не лучше своего японского собрата.
Знаете, выбор прибора - это вопрос финансов и некоторой ангажированности той или иной марки. Я думаю, что это ни для кого не секрет.

с уважением,

александр

P.S. если у Вас есть какие-либо дополнительныеаргументы, то готов продолжить нашу дискуссию.....

А дискуссии то и не было
Я не знал степени Вашей информированности, потому и поделился тем, что знаю. А что у нас ездят не только на "Мерсах", но и на "ДЭУ" и на "ВАЗах" - это номальные реалии, и что АСЭ лучше Хорибы ни я не утверждал (тем более, что не спец я в этом) ни Королев.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.04.2005 // 10:01:48     
"А что касается нефтепрдуктов (мы уже когда-то обсуждали эту тему), то нужно сначала определелиться, что подразумевается под термином "нефтепродукт". Особенно в воде природных водоёмов, где своей органики хватает. И как определить углеводород нефтяного происхождения от природного? Если есть более чёткие определения, то буду благодарен, если кто-нибудь поделиться."

Сожалею, но более четкого определения, видимо, просто не существует.
И что значит "углеводород природного происхождения"? Нефть, знаете ли, тоже изначально не антропогенную природу имеет.
Тут, видимо, нужно идти с конца. Каким методом определяются эти самые нефтепродукты. Для самого надежного метода (ИК-спектроскопия) нефтепродукты можно определить как "совокупность неполярных экстрактивных органических веществ, содержащихся в воде". А уж какой они природы - биогенные, антропогенные или нативные - этим методом (как и большинством других) определить весьма затруднительно.


  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты