Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Совместное разделение постоянных газов и легких углеводородов >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Совместное разделение постоянных газов и легких углеводородов
Clutterbuck
Пользователь
Ранг: 6

09.07.2010 // 11:31:08     
Добрый день, уважаемые химики.
Пытаясь упростить и улучшить методику анализа реакционных газов с лабораторной установки, столкнулся с проблемой возможности совместного разделения (О2, N2, CO, CO2, C2H4, C2H2).
На настоящий момент анализ указанной смеси проводится 2-мя параллельными разделениями на колонках CaA и Хайсеп N (газ-носитель He, детекторы - катарометры), сводя 2 хроматограммы через пик воздуха на порапаке, - думаю недостатки подобной методики очевидны.
Почитав литературку пришел к выводу, что подобный вариант разделения можно осуществить на:
1. капиллярных колонках типа CP-CarboPLOT P7 (Varian), Carboxen-1010 PLOT (Sigma-aldr.) - в среднем, цены начинаются от 1К$ за 15 м колонки.
2. на карбоситах типа Carbosieve S-II (Sigma-aldr.) - цены от 300$ за 10 гр.

Таких денег мне никто не даст, так что занимаюсь поиском более подходящего варианта. Посоветуйте пожалуйста, может что есть среди отечественных аналогов или вовсе что-то из порапаков или молекулярых сит (я подходящих пока не нашел).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 815


09.07.2010 // 16:24:54     
Редактировано 1 раз(а)

Даже, если бы вам дали эти деньги, то считаю, что они были бы потрачены зря. Работайте на 2-х каналах.
p.s. а по ценам на сорбенты... множитель, как минимум, х2 поставить наверное надо.
Clutterbuck
Пользователь
Ранг: 6


09.07.2010 // 18:49:02     

Перепелкин К пишет:
Даже, если бы вам дали эти деньги, то считаю, что они были бы потрачены зря. Работайте на 2-х каналах.
p.s. а по ценам на сорбенты... множитель, как минимум, х2 поставить наверное надо.


Спасибо за мнение, Перепелкин К.
Ваша точка зрения ясна, однако, применение 1-го канала вместо 2-х позволило бы мне на 2-ую петлю 2-х канального газового крана повесить капиллярную колонку, на которой я сейчас снимаю хлорорганические продукты (SE на ПИД). В этом случае я бы получал полную картину опыта за 1-н ввод и мог бы избежать методических ошибок связанных с обсчетом 2 хроматограмм через пик воздуха вываливающийся вообще с мертвым объемом, да и отпала бы необходимость переключать прибор со схемы 2 ДТП, на ПИД - это опять бы сэкономило время. Но суть даже не в преимуществах предлагаемой методики от старой, для вас они могут быть не очевидны...и тогда на 1-ый план выходит вопрос целесообразности мат затрат, что и произошло.
Но собственно денег таких нет и о целесообразности их траты дискутировать немного неактуально.
Так что я буду очень признателен, если вы сможете ответить на целевой вопрос темы - есть ли более дешевые аналоги указанных колонок (сорбентов).
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4441


11.07.2010 // 14:19:52     
Редактировано 1 раз(а)


Перепелкин К пишет:
Даже, если бы вам дали эти деньги, то считаю, что они были бы потрачены зря. Работайте на 2-х каналах.

Я правильно понял ответ? (для уточнения ТС)
CP-CARBOPLOT P7 0.53 MM X 25 µM X 10M не способна разделить О2, N2, CO, CO2, СH4, C2H4, C2H2 в одном анализе?

Clutterbuck, если нашли application от Вариана на эти газы на этой колонке - поделитесь приз ссылочкой, очень интересно...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.07.2010 // 19:19:42     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Перепелкин К пишет:
Даже, если бы вам дали эти деньги, то считаю, что они были бы потрачены зря. Работайте на 2-х каналах.

Я правильно понял ответ? (для уточнения ТС)
CP-CARBOPLOT P7 0.53 MM X 25 µM X 10M не способна разделить О2, N2, CO, CO2, СH4, C2H4, C2H2 в одном анализе?

Clutterbuck, если нашли application от Вариана на эти газы на этой колонке - поделитесь приз ссылочкой, очень интересно...

Да, Дима!
Все правильно понял.
Эта колонка не может разделить все перечисленные компоненты.
Более того.
Любые другие колонки тоже этого сделать не смогут, а потому я присоединяюсь к мнению г-на Перепелкина.
evg221
Пользователь
Ранг: 8


12.07.2010 // 16:12:14     
Можно попытаться вместо параллельного ввода пробы запустить ее последовательно: после выхода углеводородов направить газовую линию в колонку с цеолитом, а затем в сравнительную ячейку катарометра.
Что касается карбосит, в принципе с их помощью можно разделить все эти компоненты, но не в условиях изотермы. Насадочная колонка с карбосивом позволяет только при комнатной температуре разделить кислород с азотом, да и то не полностью. А чтобы увидеть прочие компоненты придется включать нагрев колонки.
Так что, я думаю, использовать такой сорбент не очень практично.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Clutterbuck
Пользователь
Ранг: 6


12.07.2010 // 17:11:10     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Перепелкин К пишет:
Даже, если бы вам дали эти деньги, то считаю, что они были бы потрачены зря. Работайте на 2-х каналах.

Я правильно понял ответ? (для уточнения ТС)
CP-CARBOPLOT P7 0.53 MM X 25 µM X 10M не способна разделить О2, N2, CO, CO2, СH4, C2H4, C2H2 в одном анализе?

Clutterbuck, если нашли application от Вариана на эти газы на этой колонке - поделитесь приз ссылочкой, очень интересно...


Дмитрий, пожалуйста, информация по колонкам PLOT Вариана (там правда по P7 только описательная информация) www.varianinc.com/image/vimage/docs/products/consum/gccolumns/plot/shared/Bro003-GC-PLOT-columns.pdf

По упомянутой выше аналогичной колонки Supelco пожалуйста:
www.sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Supelco/Product_Information_Sheet/t403146.Par.0001.File.tmp/t403146.pdf

Что же касается упомянутых карбосит, я думаю вы без особого труда найдете информацию на этих же ресурсах, по крайней мере описательную.

Так что вопрос о возможности подобного разделения вполне однозначно имеет положительный ответ. А вот есть ли более доступные аналоги - это вопрос...Буду признателен за любую информацию.

Clutterbuck
Пользователь
Ранг: 6


12.07.2010 // 17:32:04     

evg221 пишет:
Можно попытаться вместо параллельного ввода пробы запустить ее последовательно: после выхода углеводородов направить газовую линию в колонку с цеолитом, а затем в сравнительную ячейку катарометра.
Что касается карбосит, в принципе с их помощью можно разделить все эти компоненты, но не в условиях изотермы. Насадочная колонка с карбосивом позволяет только при комнатной температуре разделить кислород с азотом, да и то не полностью. А чтобы увидеть прочие компоненты придется включать нагрев колонки.
Так что, я думаю, использовать такой сорбент не очень практично.


evg221, такой вариант мы обдумывали....Однако здесь сталкиваюсь с тем что придется не сертифицировано О переделывать газовую схему хроматографа (что встречает сильнейшее сопротивление со стороны начальства), да и как Хроматэк Аналитик (у меня стоит Кристалл 2000М) будет обсчитывать отрицательные пики...это еще одна проблема, честно говоря мне проще найти старенький самописец и поделить/обсчитать все это на заслуженном ветеране - Цвете...так что этот вариант хотелось бы отложить про запас...Но предложение хорошее, спасибо.
А вот про карбосита очень интересная тема, я только знакомлюсь с информацией о этих сорбентах, поэтому крайне любопытно, почему вы считаете что температурное программирование для них нежелательно? В принципе для меня (и для хроматографа) подбор программирования особенной проблемы не составляет.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 815


12.07.2010 // 18:57:31     
Обсчет отрицательных пиков на ДТП для ПО "Хроматэк Аналитик" не является проблемой. Обновите по необходимости ПО и используйте инверсию пиков.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4441


12.07.2010 // 19:06:34     
По вариану уже все смотрел у них на сайте, включая и приведенную ссылку... Ну нет там такого разделения и его возможности...
а вот с супелко все интереснее.... спасибо за наводку.



Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4441


12.07.2010 // 19:17:20     
www.sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Supelco/Product_Information_Sheet/t403146.Par.0001.File.tmp/t403146.pdf

док от 2003 года... вот ведь...

Clutterbuck, спасибо за инфу.

Интересно услышать мнение Леонида и др., кто работает с подобным газовым анализом, не моя специфика...

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты