Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как избавиться от "зашкаливания" и отрицательных значений а результатах на Thermo 6500 duo >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как избавиться от "зашкаливания" и отрицательных значений а результатах на Thermo 6500 duo
jovi
Пользователь
Ранг: 4

03.06.2010 // 19:16:31     
В результате анализа получаются данные, которые трудно понять. В нижнем стандарте получается концентрация выше, чем в пробе, хотя растворнеие проводилось в той же деинезированной воде, что и во взятой за "ноль". В пробе получаются концентрации со знаком "-", что тоже непонятно. Если, кто знает как справиться, помогите разобраться.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Leko
Пользователь
Ранг: 429


03.06.2010 // 20:15:22     
Может вы все же скажете что в чем определяете и как готовите к анализу?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.06.2010 // 3:35:17     
Неправильно градуируете. Если используете регрессию, то регрессия должна быть взвешенной с весом, обратным концентрации или ее квадрату. И функция регрессии должна быть адекватной
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


04.06.2010 // 7:31:42     
При отсутствии какой-либо внятной и членораздельной информации автора поста можно предположить:
1. Неправильный выбор точек (длин волн) для учета фона под спектральными линиями.
2. Неадекватность проб и стандартов.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


04.06.2010 // 7:46:21     
Еще можно предположить грязный бланк. Также приходит мысль, что возможно верхний стандарт имеет очень маленькую концентрацию, не соответствующую чувствительности линии, соответственно градуировочный график вообще может иметь даже обратный наклон. Может еще стоять радиальный режим обзора плазмы вместо аксиального. Но скорее всего наверное действительно неправильно расставлены точки учета фона.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


04.06.2010 // 7:56:30     
Редактировано 1 раз(а)

О! Кажется я поняла! Верхний стандарт зашкаливает (например из-за большой концентрации) и прибор ставит интенсивность этого стандарта равным нулю (потому что не измерен), в то время как интенсивность линии в бланке составляет хоть и не большую, но измеримую величину. В результате имеем градуировочный график с обратным наклоном и как результат отрицательные значения концентраций в пробе. Резюме: проверьте правильно ли приготовили верхний стандарт. Опять же стандарт может быть приготовлен правильно, но если вы определяете содержание например кальция, то для измерения 10ppm надо выбирать далеко не самую чувствительную линию и измерения надо вести в радиальном режиме.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Охлаждающий инкубатор UT-3070 Охлаждающий инкубатор UT-3070
Используется для создания и поддержания внутри камеры заданной температуры, в диапазоне от 0 до +60 °С с точностью 0,1°С. Служат для решения задач в области защиты и охраны окружающей среды, анализа воды, определения БПК, гигиены, фармацевтике, бактериологии, культивации растений и других исследований.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


04.06.2010 // 12:07:03     

Leko пишет:
О! Кажется я поняла! Верхний стандарт зашкаливает (например из-за большой концентрации) и прибор ставит интенсивность этого стандарта равным нулю (потому что не измерен), в то время как интенсивность линии в бланке составляет хоть и не большую, но измеримую величину. В результате имеем градуировочный график с обратным наклоном и как результат отрицательные значения концентраций в пробе. Резюме: проверьте правильно ли приготовили верхний стандарт. Опять же стандарт может быть приготовлен правильно, но если вы определяете содержание например кальция, то для измерения 10ppm надо выбирать далеко не самую чувствительную линию и измерения надо вести в радиальном режиме.

Такой вариант вполне возможен - был прецендент у меня
А вообще хотелось бы подробностей, да.
jovi
Пользователь
Ранг: 4


06.06.2010 // 0:07:31     
Стандарт, используемый во время анализа, новосибирского производства с конц. 50 ppm. Человек, приезжающий из организации по настройке прибора, рекомендовал, разбавить в 5 раз, т.е. до 10 ppm соответственно. Стандарты МЭСы, нужны для определения примесей в бемите, элементов много, описывать все не буду, основные: щелочные металлы и кремний. Настроил, линии для метода, режим обзора аксиальный, смотреть по 1-й щели, мощносить плазмы и другие параметры не регулировал специально. Методика растворения в плавиковке и соляной. Нужен совет по внутреннемц стандарту, советуют кадмий. Если кто сможет описать метод добавок, буду рад.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


06.06.2010 // 16:57:12     
Господин jovi, здесь форум химиков-аналитиков, а не телепатов. Если Вам лень подробно описывать свою проблему, то отвечать Вам еще более лень. Метод добавок описан в любом приличном учебнике по аналитической химии (в смысле в таком, который рассчитан на химический вуз, а не на сельскохозяйственный техникум). Если же Вас интересует конкретно реализация метода на iCAP 6500, то обратитесь к руководству пользователя по программному обеспечению - там все доступно и популярно описано. Пока Вы не скажете на каких линиях у вас не получается градуировка, а на каких отрицательные значения, разговор смысла не имеет ИМХО. Гадать можно до бесконечности что там у Вас происходит.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


06.06.2010 // 16:59:12     
Кадмий вероятнее всего Вам действительно подойдет в качестве внутреннего стандарта, но опять же без знания того какие элементы Вы собираетесь определять и на каких линиях трудно Вам посоветовать какие линии к какой линии кадмия Вам стоит отнести.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


08.06.2010 // 8:58:52     
Да да приведенные рассуждения никак не проясняют сущности допущенной оплошности.

Более того - они косвенно подтверждают, что для всех упомянутых причин есть веские основания. Автор упустил именно те важные моменты, на которых стоило б ыостановиться. ТО есть - считает их неважными, соответственно, именно там, скорее, кроется ошибка.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты