| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как избавиться от "зашкаливания" и отрицательных значений а результатах на Thermo 6500 duo >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как избавиться от "зашкаливания" и отрицательных значений а результатах на Thermo 6500 duo | |||||
|
jovi Пользователь Ранг: 4 |
 03.06.2010 // 19:16:31
В результате анализа получаются данные, которые трудно понять. В нижнем стандарте получается концентрация выше, чем в пробе, хотя растворнеие проводилось в той же деинезированной воде, что и во взятой за "ноль". В пробе получаются концентрации со знаком "-", что тоже непонятно. Если, кто знает как справиться, помогите разобраться. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
03.06.2010 // 20:15:22
Может вы все же скажете что в чем определяете и как готовите к анализу? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.06.2010 // 3:35:17
Неправильно градуируете. Если используете регрессию, то регрессия должна быть взвешенной с весом, обратным концентрации или ее квадрату. И функция регрессии должна быть адекватной |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 515 |
04.06.2010 // 7:31:42
При отсутствии какой-либо внятной и членораздельной информации автора поста можно предположить: 1. Неправильный выбор точек (длин волн) для учета фона под спектральными линиями. 2. Неадекватность проб и стандартов. |
|||||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
04.06.2010 // 7:46:21
Еще можно предположить грязный бланк. Также приходит мысль, что возможно верхний стандарт имеет очень маленькую концентрацию, не соответствующую чувствительности линии, соответственно градуировочный график вообще может иметь даже обратный наклон. Может еще стоять радиальный режим обзора плазмы вместо аксиального. Но скорее всего наверное действительно неправильно расставлены точки учета фона. |
|||||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
04.06.2010 // 7:56:30
Редактировано 1 раз(а) О! Кажется я поняла! Верхний стандарт зашкаливает (например из-за большой концентрации) и прибор ставит интенсивность этого стандарта равным нулю (потому что не измерен), в то время как интенсивность линии в бланке составляет хоть и не большую, но измеримую величину. В результате имеем градуировочный график с обратным наклоном и как результат отрицательные значения концентраций в пробе. Резюме: проверьте правильно ли приготовили верхний стандарт. Опять же стандарт может быть приготовлен правильно, но если вы определяете содержание например кальция, то для измерения 10ppm надо выбирать далеко не самую чувствительную линию и измерения надо вести в радиальном режиме. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
04.06.2010 // 12:07:03
Такой вариант вполне возможен - был прецендент у меня  А вообще хотелось бы подробностей, да. |
|||||
|
jovi Пользователь Ранг: 4 |
06.06.2010 // 0:07:31
Стандарт, используемый во время анализа, новосибирского производства с конц. 50 ppm. Человек, приезжающий из организации по настройке прибора, рекомендовал, разбавить в 5 раз, т.е. до 10 ppm соответственно. Стандарты МЭСы, нужны для определения примесей в бемите, элементов много, описывать все не буду, основные: щелочные металлы и кремний. Настроил, линии для метода, режим обзора аксиальный, смотреть по 1-й щели, мощносить плазмы и другие параметры не регулировал специально. Методика растворения в плавиковке и соляной. Нужен совет по внутреннемц стандарту, советуют кадмий. Если кто сможет описать метод добавок, буду рад. |
|||||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
06.06.2010 // 16:57:12
Господин jovi, здесь форум химиков-аналитиков, а не телепатов. Если Вам лень подробно описывать свою проблему, то отвечать Вам еще более лень. Метод добавок описан в любом приличном учебнике по аналитической химии (в смысле в таком, который рассчитан на химический вуз, а не на сельскохозяйственный техникум). Если же Вас интересует конкретно реализация метода на iCAP 6500, то обратитесь к руководству пользователя по программному обеспечению - там все доступно и популярно описано. Пока Вы не скажете на каких линиях у вас не получается градуировка, а на каких отрицательные значения, разговор смысла не имеет ИМХО. Гадать можно до бесконечности что там у Вас происходит. |
|||||
|
Leko Пользователь Ранг: 429 |
06.06.2010 // 16:59:12
Кадмий вероятнее всего Вам действительно подойдет в качестве внутреннего стандарта, но опять же без знания того какие элементы Вы собираетесь определять и на каких линиях трудно Вам посоветовать какие линии к какой линии кадмия Вам стоит отнести. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.06.2010 // 8:58:52
Да да приведенные рассуждения никак не проясняют сущности допущенной оплошности. Более того - они косвенно подтверждают, что для всех упомянутых причин есть веские основания. Автор упустил именно те важные моменты, на которых стоило б ыостановиться. ТО есть - считает их неважными, соответственно, именно там, скорее, кроется ошибка. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
