Форумы ANCHEM.RU: Раствор спиртов для ГЖХ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Раствор спиртов для ГЖХ. >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

18.05.2010 // 9:38:39

Редактировано 1 раз(а)

HimikTver пишет:
А какие параметры вашей колонки FFAP? Длина, диаметр, толщина фазы?Речь о капиллярной колонке насколько я понимаю?
У меня на 60 метровой колонке FFAP, c толщиной фазы 0,50мкм и диаметром 0,32 мм этанол с метанолом прекрасно делятся. Температура 70 градусов, без градиента. Кстати хроматограф тоже Кристалл 2000М.

Длина 15000 мм., Диаметр 0,32 мм, толщина фазы 0,5 мкм.
В градиенте он делит ЛЖК. Стартует с 70 градусов. У меня в пробах и ЛЖК и спирты. Вот и хотелось бы на одном режиме всё ловить.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

18.05.2010 // 9:40:53

Перепелкин К пишет:

kardiolipin пишет:

DSP007 пишет:
Причем тот же метиловый и изо-пропиловый , н-бутиловый можно брать общехимические (ч), а этанол вообще из бочки
Ага. Дело в том, что с этанолом я так уже попробовал, он у меня действительно из бочки.
Кстати, а что насчёт параметров анализа.
У меня Кристалл 2000М, ПИД, колонка Zebron FFAP. В основном измеряю ЛЖК в градиенте 70 -160 градусов. Хочу в этом же температурном диапазоне попробовать низкомолекулярные спирты прогнать. Но этанол и метанол, которые я уже вкалывал, выходят совсем рядышком.
Вообще стандарты нужны для нового Кристалла, который исключительно под спирты затачиваем.
Раз хроматограф "затачивается" под спирты, то вероятно это работа по ГОСТ 51698, 51786 (Токсичные микропримеси и подлинность ССЖ). В этом случае имеет смысл купить комплекты ГСО под анализ спирта/водки под ГОСТ 51698 или под ГОСТ 51786, пр-ва ВНИИПБТ (разработчика этих ГОСТов). Получается 4 варианта: спирт-водка, ГОСТ 51698 - более расширенный вариант под ГОСТ 51786. В каждом варианте 3 пузырька с отличающимися на порядок концентрациями.
Купить можно как во ВНИИПБТ, так и в торгующих организациях.
Что касается режимов хроматографирования, так в этих ГОСТах режим прописан вполне определенно, как и используемая хроматографическая колонка.

Благодарю, именно этого ответа я и ждал.

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

18.05.2010 // 9:45:48

Вирус пишет:
Покупайте спирты в чистом виде и делайте смеси, какие Вам надо, тем более из Вашей информации пока не понятно, для чего Вам это надо, для себя или как? Готовые растворы имеют ограниченный срок годности. Да и не дешевы они. Р.S. Я не против приобретения ГСО, но зачем, если для работы это не обязательно? А поделить спирты - не проблема.

Да это нужно в том числе для своей работы. Определение продуктов метаболизма в культуральной жидкости микроорганизмов.
Скорее всего я всё же остановлюсь, именно на варианте самостоятельного составления смеси.
Благодарю.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

18.05.2010 // 10:53:47

15 метров "малавата будет", но в принципе рулит. Дайте 3 минуты изотермики при 70 С и потом ваш градиент. Наибольшие проблемы- деление этилового и изопропилового спирта. Есть смысл в культуральной жидкости проверить также альдегиды и сложные эфиры.
ГСО водочный скорее всего покупать все же придется- не всех спиртов и альдегидов в обычной лаборатории навалом...

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

18.05.2010 // 11:17:32

DSP007 пишет:
15 метров "малавата будет", но в принципе рулит. Дайте 3 минуты изотермики при 70 С и потом ваш градиент. Наибольшие проблемы- деление этилового и изопропилового спирта. Есть смысл в культуральной жидкости проверить также альдегиды и сложные эфиры.
ГСО водочный скорее всего покупать все же придется- не всех спиртов и альдегидов в обычной лаборатории навалом...

Да, я сейчас почитал состав ГСО водочного, довольно обширный, но интересный с точки зрения мониторинга всех продуктов метаболизма. По отдельности покупать все компоненты вероятно будет накладно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654
Предназначены для термической обработки материалов в воздушной среде при высокотемпературном режиме. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях. Температурный диапазон: От +100 до +400°С. Объем камеры: 50 л.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

HimikTver
Пользователь
Ранг: 30

18.05.2010 // 16:46:18

DSP007 пишет:
15 метров "малавата будет", но в принципе рулит. Дайте 3 минуты изотермики при 70 С и потом ваш градиент. Наибольшие проблемы- деление этилового и изопропилового спирта. Есть смысл в культуральной жидкости проверить также альдегиды и сложные эфиры.
ГСО водочный скорее всего покупать все же придется- не всех спиртов и альдегидов в обычной лаборатории навалом...

Совершенно верно, что такой колонки будет маловато. Хотя бы метров 30 надо, тем более, что смеси многокомпонентные, тем более, что наверняка для разных м/о разный состав ЛЖК и спиртов будете иметь... При близком расположении пиков, легко перепутать. Можно кстати состыковать две по 15 метров, если имеются в лаборатории и не тратится на новую колонку.

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

19.05.2010 // 9:20:24

HimikTver пишет:

DSP007 пишет:
15 метров "малавата будет", но в принципе рулит. Дайте 3 минуты изотермики при 70 С и потом ваш градиент. Наибольшие проблемы- деление этилового и изопропилового спирта. Есть смысл в культуральной жидкости проверить также альдегиды и сложные эфиры.
ГСО водочный скорее всего покупать все же придется- не всех спиртов и альдегидов в обычной лаборатории навалом...
Совершенно верно, что такой колонки будет маловато. Хотя бы метров 30 надо, тем более, что смеси многокомпонентные, тем более, что наверняка для разных м/о разный состав ЛЖК и спиртов будете иметь... При близком расположении пиков, легко перепутать. Можно кстати состыковать две по 15 метров, если имеются в лаборатории и не тратится на новую колонку.

Да, есть у меня ещё Restek: дл. 30000 мм, д. 0,32 мм, толщина фазы 0,5 мкм.
Кстати по ГОСТ 51786 указан градиент от 70 до 220 гр. Максимум моей вышеописанной колонки 250 гр. Так вот я думаю, не плачевно ли для колонки будет частенько заводить её на 220гр?

HimikTver
Пользователь
Ранг: 30

20.05.2010 // 23:00:07

kardiolipin пишет:
Да, есть у меня ещё Restek: дл. 30000 мм, д. 0,32 мм, толщина фазы 0,5 мкм.
Кстати по ГОСТ 51786 указан градиент от 70 до 220 гр. Максимум моей вышеописанной колонки 250 гр. Так вот я думаю, не плачевно ли для колонки будет частенько заводить её на 220гр?

Restek-производитель, а фаза WAX (ПЭГ)? В принципе можно гонять, наверняка при 200, уже недолго получается. Мы например, на колонке ZB WAX капролактам в водной среде определяем, он ниже 180 вообще не выйдет в приличное время, а чтобы побыстрее то даем 210-220, и ничего колоночка уже третий год пашет. ПЭГ довольно стоек к спиртам, лучше чем к воде, у вас думаю, еще дольше прослужит, чем у меня

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29

24.05.2010 // 10:48:25

HimikTver пишет:

kardiolipin пишет:
Да, есть у меня ещё Restek: дл. 30000 мм, д. 0,32 мм, толщина фазы 0,5 мкм.
Кстати по ГОСТ 51786 указан градиент от 70 до 220 гр. Максимум моей вышеописанной колонки 250 гр. Так вот я думаю, не плачевно ли для колонки будет частенько заводить её на 220гр?
Restek-производитель, а фаза WAX (ПЭГ)? В принципе можно гонять, наверняка при 200, уже недолго получается. Мы например, на колонке ZB WAX капролактам в водной среде определяем, он ниже 180 вообще не выйдет в приличное время, а чтобы побыстрее то даем 210-220, и ничего колоночка уже третий год пашет. ПЭГ довольно стоек к спиртам, лучше чем к воде, у вас думаю, еще дольше прослужит, чем у меня

Да, фвзв WAX. Только наши пробы, это как раз водные растворы спиртов.
Спасибо.

Пробиркин
Пользователь
Ранг: 3

25.05.2010 // 16:01:20

kardiolipin пишет:
Уважаемые коллеги.
Нужен раствор низкомолекулярных спиртов для ГЖХ. Где бы такой лучше приобрести?

Наборы для ГХ анализа спирта и водки, зарегистрированные и получившие белорусские ТУ, производит Институт физико-органической химии Академии наук Белоруссии. В набор входят индивидуальные стандарты и их смеси, обязательные к нормированию в соотв. с дейтвующими правилами в РБ, а так же по требованию заказчика дополнительные компоненты, могущие присутствовать в образце, но не нормируемые. Не только спирты, но и альдегиды и пр. Обратитесь к к.х.н. Вадиму Шманаю, тел. +375-172842055.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты