Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение мышьяка методом ЭТА >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение мышьяка методом ЭТА
Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12

13.04.2010 // 10:22:23     
Всем доброго дня. Определяем мышьяк в пищевке методом электротермической атомизации. Пробоподготовка в микроволновке с азоткой и перекисью. Прибор Analyst 400. Программу используем, рекомендуемую производителем. Модификатор палладий-магниевый. С калибровкой все нормально, но в пробах сигнал отрицательный, даже при добавке мышьяка в пробу. Не подскажет кто-нибудь как правильно подобрать условия для определения мышьяка? Пожалуйста, поделитесь методиками и опытом. Заранее спасибо. matyshko{coбaчkа}mail.ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Директор
Пользователь
Ранг: 405


13.04.2010 // 14:11:36     
Редактировано 1 раз(а)


Denis Matychko пишет:
Всем доброго дня. Определяем мышьяк в пищевке методом электротермической атомизации. Пробоподготовка в микроволновке с азоткой и перекисью. Прибор Analyst 400. Программу используем, рекомендуемую производителем. Модификатор палладий-магниевый. С калибровкой все нормально, но в пробах сигнал отрицательный, даже при добавке мышьяка в пробу. Не подскажет кто-нибудь как правильно подобрать условия для определения мышьяка? Пожалуйста, поделитесь методиками и опытом. Заранее спасибо. matyshko{coбaчkа}mail.ru
Мы пробовали определять данный элемент, но он такой капризный. Есть несколько моментов при пробоподготовке. После мокрого озоления необходимо дать остыть автоклавам для конденсации паров. После этого необходимо количественно перенести содержимое в колбу и восстановить мышьяк с помощью соляной кислоты и лишь после этого мерить. Но сразу скажу, наш опыт показал некую "воспроизводимость" при содержании его в образце на уровне 10 мг/кг и выше, ниже ничего не получилось, а то что у Вас отрицательные результаты по всей видимости из-за того что определяете не ту форму мышьяка.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2463


13.04.2010 // 14:30:43     
Попробуйте увеличить длительность пиролиза, повысить массу модификатора. Еще вариант – замените магний гидроксиламином (солянокислая соль). Возможно, слишком окислительная среда. А корректор точно включен?
Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12


13.04.2010 // 14:52:02     

Доктор пишет:
Попробуйте увеличить длительность пиролиза, повысить массу модификатора. Еще вариант – замените магний гидроксиламином (солянокислая соль). Возможно, слишком окислительная среда. А корректор точно включен?

да, корректор дейтеривый включен. Результат положительный по мышьяку получаем только в морской рыбе, в остальных объектах -результат с минусом.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


13.04.2010 // 21:13:27     

Denis Matychko пишет:
Всем доброго дня. Определяем мышьяк в пищевке методом электротермической атомизации. Пробоподготовка в микроволновке с азоткой и перекисью. Прибор Analyst 400. Программу используем, рекомендуемую производителем. Модификатор палладий-магниевый. С калибровкой все нормально, но в пробах сигнал отрицательный, даже при добавке мышьяка в пробу. Не подскажет кто-нибудь как правильно подобрать условия для определения мышьяка? Пожалуйста, поделитесь методиками и опытом. Заранее спасибо. matyshko{coбaчkа}mail.ru

доброе время суток....у меня коррекция помощнее(зееман) и пределы пониже скажем 10мг/кг многовато будет.....
Из опыта работы с биопробами и почвами я бы таки посоветовал работать на печке с платформой; заделать перманентный модификатор ( мы используем бутерброт - W и сверху Pt ) + нитрат палладия одновременно с пробой в печку(или поверх высушенной пробы; ну и олязательно поиграть параметрами пиролиза , упираться в рекомендации производителя не стоит, мы не хужее думать могём. Смысла в предвосстановлении , в данном конкретном случае, не вижу.
Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12


14.04.2010 // 9:10:20     
доброе время суток....у меня коррекция помощнее(зееман) и пределы пониже скажем 10мг/кг многовато будет.....
Из опыта работы с биопробами и почвами я бы таки посоветовал работать на печке с платформой; заделать перманентный модификатор ( мы используем бутерброт - W и сверху Pt ) + нитрат палладия одновременно с пробой в печку(или поверх высушенной пробы; ну и олязательно поиграть параметрами пиролиза , упираться в рекомендации производителя не стоит, мы не хужее думать могём. Смысла в предвосстановлении , в данном конкретном случае, не вижу.
Анатолий, извините за невежество, не объясните по поводу термина "перманентный модификатор" и состава бутерброда (с палладием понятно, а вот второй?). У меня в программе winlab я пока не нашел способа введения модификатора перед пробой. Предусмотрено только введение модификатора одновременно с пробой. Буду благодарен за разъяснения.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


14.04.2010 // 10:33:01     
Редактировано 1 раз(а)


Denis Matychko пишет:
доброе время суток....у меня коррекция помощнее(зееман) и пределы пониже скажем 10мг/кг многовато будет.....
Из опыта работы с биопробами и почвами я бы таки посоветовал работать на печке с платформой; заделать перманентный модификатор ( мы используем бутерброт - W и сверху Pt ) + нитрат палладия одновременно с пробой в печку(или поверх высушенной пробы; ну и олязательно поиграть параметрами пиролиза , упираться в рекомендации производителя не стоит, мы не хужее думать могём. Смысла в предвосстановлении , в данном конкретном случае, не вижу.

Анатолий, извините за невежество, не объясните по поводу термина "перманентный модификатор" и состава бутерброда (с палладием понятно, а вот второй?). У меня в программе winlab я пока не нашел способа введения модификатора перед пробой. Предусмотрено только введение модификатора одновременно с пробой. Буду благодарен за разъяснения.
Технически мы делаем это так;
1)новая печка несколько раз отжигается;
2)отоженная печка окунается в 1%р-р вольфрама натрия и далее прогоняется в следующем режиме: сушка 100С 80сек; пиролиз1 20сек 700С;пир2 1400С 2 сек ; атомизация 2100с 2 сек; очистка 2100С 2сек ; охлаждение 100 сек. Печку вынимаем и снова окунаем.Процедуру повторяем обычно 6 раз. Печка после этого покрывается голубыми с золотом переливами Отжигаемся 3-4 раза и переходим к платинированию
3) Платинирование ведем по той же схеме , только печку окунаем в 0.1% раствор гексахлорплатиновой кислоты. По завершению процесса 3-4 отжига и вперёд на мины.
Естественно после такого издевательства над печкой все режимы надо подбирать по новой
P.S. при модифицировании поверхности печки аргон все время и внутри и снаружи на уровне 1л/мин
Mick
Пользователь
Ранг: 117


15.04.2010 // 19:28:04     
Анатолий, Вы ведь про гидридку пишете?
У меня почему-то ощущеие, что топикстартер делает прямым вводом...
Кстати, Вы считаете, что окунать все же лучше, чем просто капать 40 мкл того же раствора на платформу?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


15.04.2010 // 21:28:03     

Mick пишет:
Анатолий, Вы ведь про гидридку пишете?
У меня почему-то ощущеие, что топикстартер делает прямым вводом...
Кстати, Вы считаете, что окунать все же лучше, чем просто капать 40 мкл того же раствора на платформу?


Нет не про гидридку, а именно прямое определение; как ни странно не лучше...естественно прбовали...да , на платформе держится не более 20 мкл, а на модифицированную лучше не капать больше 15, а при необходимости можно накапливать
Denis Matychko
Пользователь
Ранг: 12


19.04.2010 // 10:29:01     

Доктор пишет:
Попробуйте увеличить длительность пиролиза, повысить массу модификатора. Еще вариант – замените магний гидроксиламином (солянокислая соль). Возможно, слишком окислительная среда. А корректор точно включен?
А Вы не пробовали заместо гидроксиламина аскорбиновую кислоту использовать?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2463


19.04.2010 // 13:53:07     
Пробовал Поэтому и посоветовал гидроксиламин. Но, скорее всего, аскорбинка - лучше, чем ничего. Только много не сыпьте И, скорее всего, надо ее добавлять из отдельного раствора - смесь с палладием нестабильна. Попробуйте 5 мкл 5%-го водного раствора для начала.
Успехов

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты