Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что могло "убить" БаП ? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SIG
Пользователь
Ранг: 1214


08.04.2010 // 18:55:25     
Ну, например, из-за специфического образования нефлуоресцирующего комплекса между пиреном и веществом-тушителем. Больше ничего в голову с ходу не приходит - дубовый этот пирен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2010 // 1:10:49     
Редактировано 1 раз(а)


SIG пишет:
Ну, например, из-за специфического образования нефлуоресцирующего комплекса между пиреном и веществом-тушителем. Больше ничего в голову с ходу не приходит - дубовый этот пирен.
Вот, собственно, что и интересует -- есть ли специфические гасители. Желательно еще такие, чтобы не сразу с БаП реагировали, а постепенно.
2 VelikanovAV Да, ПФ была на том же странном ацетонитриле. Но контакт в тракте <15 мин, а время для заметного уменьшения сигнала "в пузырьке" я оцениваю >2 ч.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


09.04.2010 // 6:02:46     

VelikanovAV пишет:

SIG пишет:
Как я понимаю, детектор у Вас флуоресцентный. Если так, то в ацетонириле, видимо, какая-то примесь, которая гасит флуоресценцию, и Вы ее убираете окисью алюминия. В принципе, наши аналитики говорили мне, что флуоресцентный детектор весьма чувствителен к составу элюента, и даже в некоторых случаях, к качеству дегазации элюента.
Почему же тогда остальные пики (в пробе) остаются?


Остальные пики не БаП....если серьёзно, то тушение в принципе может быть связано , во-первых, с отбразоваием КПЗ с мощными электронодефицитными структурами(типа пикринки)во-вторых, с переносом возбуждения с БаП на другую молекулу. Однако и то и другое будет идти с дифузионными скоростями, а ни как не во времени. Судя по описанию, мы таки имеем дело с реакцией . Можно было бы взять кюветку см так 10 и посмотреть поглощение, думаю будет идти "просветление" по псевдо первому порядку.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3616


09.04.2010 // 7:31:03     

АнатолийАИ пишет:
Судя по описанию, мы таки имеем дело с реакцией . Можно было бы взять кюветку см так 10 и посмотреть поглощение, думаю будет идти "просветление" по псевдо первому порядку.

В этом случае продукт должЁн где-то вылезать. Но особенно не с чем БАПу реагировать - к присоединению он, вроде бы, не склонен, а примеси серьёзных окислителей в АН заваляться не должны. Электрофилка не для таких сред.
А освещение, интересно, сильно влияет?
Venom
Пользователь
Ранг: 178


09.04.2010 // 10:14:20     
А как Вы его оставили до следующего дня? В смысле как хранили?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2010 // 10:35:14     

Venom пишет:
А как Вы его оставили до следующего дня? В смысле как хранили?
Вопрос интересный! Попробую похранить в темноте, пока весь АН не почистил. (В нормально АН они света не боятся). К вечеру доложусь.
avb
Пользователь
Ранг: 121


09.04.2010 // 10:37:32     
А чем посоветуете попытаться смыть с оксида алюминия вероятного"злодея"? Мне ничего кроме хлористого метилена в голову не приходит -- не под то заточена.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


09.04.2010 // 12:31:43     
Редактировано 1 раз(а)


avb пишет:
А чем посоветуете попытаться смыть с оксида алюминия вероятного"злодея"? Мне ничего кроме хлористого метилена в голову не приходит -- не под то заточена.
Хлористый метилен - хорошо, но перед этим нужно высушить сорбент от ацетонитрила, а вместе с ним может улететь и неизвестный преступник. Кроме того, хлористый метилен предварительно должен быть почищен - при стоянии просто так (а особенно - на свету) он накапливает ощутимые количества фосгена, который тоже реагент - будь здоров.

2 АнатолийАИ ==> Образование такого мощного КПЗ привело бы к заметному окрашиванию АН, а про это автор ничего не сообщает, так что - Вы правы - реакция, скорее всего.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4460


09.04.2010 // 14:26:36     
Может имеем высаживание на стенках? и примесь в ацетонитриле которая этому способствует.

Попробуйте обработать перед вводом раствор в УЗ бане.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


09.04.2010 // 15:57:49     

sinthetic пишет:

АнатолийАИ пишет:
Судя по описанию, мы таки имеем дело с реакцией . Можно было бы взять кюветку см так 10 и посмотреть поглощение, думаю будет идти "просветление" по псевдо первому порядку.
В этом случае продукт должЁн где-то вылезать. Но особенно не с чем БАПу реагировать - к присоединению он, вроде бы, не склонен, а примеси серьёзных окислителей в АН заваляться не должны. Электрофилка не для таких сред.
А освещение, интересно, сильно влияет?

1Не обязательно долЁн:
2 А кто и где его искал????

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты