Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хемилюминесцентные детекторы: кто что знает? >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4446


09.04.2010 // 0:48:48     

Леонид пишет:

Доктор пишет:
Что касается меня, об одном – 53367
Приложение Б
«Вещества, выходящие из газового хроматографа, смешиваются с реакционными соединениями и образуют возбужденные частицы, которые релаксируют с эмиссией фотонов. Обычные хемолюминесцентные детекторы серы используют озон под уменьшенным давлением. [Вакцина повышенной усвояемости (с)]Этот детектор специфичен».
Песня! Я бы так не смог!

Вот - вот...
Это действительно отдельная песня, что касается приложения ГОСТ с описанием работы детекторов, используемых для регистрации сероорганики.
На следующей неделе, как и обещал, вернусь к этой теме с наиболее интересными выдержками, достойными помещения в мнемориз юмориста.

Чур в отдельной теме с соответствующим заголовком.. а то и так далеко от стартопика ушли.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2526


09.04.2010 // 8:50:53     
Строго говоря, начал Леонид, а с именинника какой спрос Потом, а что я сказал? Описал принцип работы хемилюминесцентного детектора (на уровне, доступном создателям ГОСТов из Питера) в одноименной теме

А по существу – может, выделите посты о ГОСТ 53367 в отдельную тему? Дабы не повторяться…
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


09.04.2010 // 12:25:44     
Спасибо, Дмитрий, за "руководящую и направляющую...".

Чтобы не было больше искушения оффтопить, хочу сказать, что со стандартом (в смысле "методом") определились - ASTM D5504-08. А вот по стандартам в смысле "реактивам", хотелось бы послушать мнение опытных коллег. В частности, стандарт рекомендует (в том числе) использовать "Permeation tubes". Их можно купить у Valco (VICI).
MK
Пользователь
Ранг: 443


09.04.2010 // 12:40:24     

Пал Палыч пишет:
Спасибо, Дмитрий, за "руководящую и направляющую...".

Чтобы не было больше искушения оффтопить, хочу сказать, что со стандартом (в смысле "методом") определились - ASTM D5504-08. А вот по стандартам в смысле "реактивам", хотелось бы послушать мнение опытных коллег. В частности, стандарт рекомендует (в том числе) использовать "Permeation tubes". Их можно купить у Valco (VICI).


Я может что-то путаю, но если Вам надо в России, то придется сначала эти трубки (фактически источники микропотоков) вносить в госреестр в качестве эталонов... И потом трубки эти, не очень надежны, разве что для пРоверки...
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


09.04.2010 // 13:19:14     

Пал Палыч пишет:
Спасибо, EX-Mnemonick. Я только не понял на счёт гашения, их везде позиционируют, как детекторы, нечувствительные к углеводородам. Вот Супелко в своём Bulletin 876A пишет:

Other sulfur-specific detectors, notably the Hall® electrolytic conductivity detector (HECD) and the sulfur chemiluminescence detector (SCD), are less sensitive to quenching. Figure E shows the SCD and FID responses for a natural gas condensate. Although a significant amount of propane elutes at the same time as the trace amounts of carbonyl sulfide (COS) and sulfur dioxide (SO2), the SCD chromatogram shows no evidence of quenching

А со стандартами: учитывая, что у него эквимолекулярная чувствительность по сере, нельзя ли его откалибровать количественно по одному соединению, а остальные пересчитывать по факторам пересчёта?


Касательно гашения - недостаток монитора, как средства передачи информации. хемилюминисцентный детектор, конечно, эффекту углеводородного гашения не подвержен. Это его плюс, однако минусы этого детектора тоже очевидны (цена, чувствительность).

Подвержены варианты подешевле - FPD, PFPD. Поэтому с этими детекторами рекомендуют использовать колонку с толстой полидиметилсилоксановой фазой (1,5 um) для того чтобы оттащить углеводороды от серосодержащих. Но в зависимости от задачи может потребоваться разделение на еще одной колонке - Gas-Pro.

По калибровке - извините, не копенгаген.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


10.04.2010 // 19:51:59     
Редактировано 2 раз(а)


MK пишет:

Я может что-то путаю, но если Вам надо в России, то придется сначала эти трубки (фактически источники микропотоков) вносить в госреестр в качестве эталонов... И потом трубки эти, не очень надежны, разве что для пРоверки...

1. Не в России.
2. А что в них ненадёжного? Никаких движущихся частей или механизмов. Что там может отказать? Вчера вот только прислали стандарт (ASTM D5504). Прочитал я его, пока что, только 4 страницы, но уже получил часть ответов на свои вопросы. Кстати, permeation tubes они рекомендует в первую очередь, а лишь во вторую - стандарты в баллонах в виде газовых смесей.

Вот цитата:
6.2 Compressed Gas Standards—Alternatively, blended gaseous sulfur standards in nitrogen, helium or methane base gas may be used. Care must be exercised in the use of compressed gas standards since they can introduce errors in measurement due to lack of uniformity in their manufacture or instability in their storage and use. The protocol for compressed gas standards contained in the appendix can be used to ensure uniformity in compressed gas standard manufacture and provide for traceability to a NIST or NMi reference material

Кстати, как правильно переводить на русский "permeation tubes"? Есть ли какой-нибудь устоявшийся технический перевод?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2526


10.04.2010 // 22:00:00     
Не очень ясно, зачем именно Вам русский эквивалент, но...
Если ничего не путаю, соответствующий нормативный документ: Источники микропотоков газов и паров. Рабочие эталоны I разряда. ТУ ФГУП СПО "АНАЛИТПРИБОР". ИБЯЛ. 418319.013-2006
И Бога ради, не спрашивайте, что такое ИБЯЛ. Полагаю, ближайший аналог - сепульки
MK
Пользователь
Ранг: 443


11.04.2010 // 0:25:42     
Редактировано 1 раз(а)


А что в них ненадёжного? Никаких движущихся частей или механизмов. Что там может отказать? Вчера вот только прислали стандарт (ASTM D5504). Прочитал я его, пока что, только 4 страницы, но уже получил часть ответов на свои вопросы. Кстати, permeation tubes они рекомендует в первую очередь, а лишь во вторую - стандарты в баллонах в виде газовых смесей.

У меня данные из немного другой области применения... в лабораторных условиях возможно данные трубки лучше (и дешевле), чем смеси в баллонах.

На станциях мониторинга атмосферного воздуха в Европе подобные "permeation tubes" используются исключительно для проверки "все ли в порядке", те в случае если значения расходятся более чем на определенный процент (~2% в Германии), то оператор запускает калибровку по газу из баллона... Но никогда калибровка не проводится по показаниям permeation tubes, так как считается что указанный на них расход не стабилен и сам по себе нуждается в периодической корректировке.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


11.04.2010 // 2:00:48     
Редактировано 3 раз(а)


Доктор пишет:
Не очень ясно, зачем именно Вам русский эквивалент, но...
Если ничего не путаю, соответствующий нормативный документ: Источники микропотоков газов и паров. Рабочие эталоны I разряда. ТУ ФГУП СПО "АНАЛИТПРИБОР". ИБЯЛ. 418319.013-2006
И Бога ради, не спрашивайте, что такое ИБЯЛ. Полагаю, ближайший аналог - сепульки

Спасибо, Доктор! Просто для себя хотел знать, не люблю засорять русскую речь иностранными словечками, тем более, если есть устоявшиеся эквиваленты. Однако, согласитесь, "источник микропотока" как-то не совсем эквивалентен английскому "permeation tubes". Мне кажется, больше бы подошло что-то типа "диффузионные трубки". Но раз так принято, будем пользоваться.


MK пишет:
На станциях мониторинга атмосферного воздуха в Европе подобные "permeation tubes" используются исключительно для проверки "все ли в порядке", те в случае если значения расходятся более чем на определенный процент (~2% в Германии), то оператор запускает калибровку по газу из баллона... Но никогда калибровка не проводится по показаниям permeation tubes, так как считается что указанный на них расход не стабилен и сам по себе нуждается в периодической корректировке.
Этот стандарт (D5504) ссылается на другой стандарт - ASTM D3609 "Practice for Calibration Techniques Using Permeation Tubes". Попробую его раздобыть. Так же рекомендуется permeation tube (виноват, источник микропотока) выбросить, когда объём жидкой фазы уменьшится до 10% от первоначального.

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты