| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Долго ли протянет аминофазная колонка? >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 04.04.2010 // 11:56:47
Редактировано 1 раз(а) Разделение-то ясное дело.. а вот снижение времени удерживания - это интересно, это просто так не бывает.. Вообще, элюент крайне экзотический, как и режим удерживания - нормальнофазово-ионообменно-обращеннофазовый, да еще и с динамической модификацией (т.е. полный привет)... если честно, я НИКОГДА такого не встречал  Максимум - водный ТЭБА-ацетонитрил для разделения гликозидов с "кислыми" агликонами.. но это всего лишь нормальнофазово-ионообменный..А у Вас совсем жуткая каша. Одним словом, система неизученная, непредсказуемая, и с большой долей вероятности нестабильная. Параметры, включая время удерживания и эффективность, могут зависеть от трудно контролируемых параметров. Совет - отказаться от применения таких экспериментальных систем в аналитике. Для души - сколько угодно, но не для серьезного анализа. Колонку можно ли спасти.. правда не знаю.. уж большо наваристая каша там образовалась.. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Marineus Пользователь Ранг: 3 |
 05.04.2010 // 17:15:06
Редактировано 1 раз(а) В нашем случае это единственный способ определения L-карнитина , с удовольствием рассмотрели бы другие варианты
|
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
05.04.2010 // 20:32:41
 Вот это да! Если на аминофазе - то нафига там ион-парная добавка? А если с ион-парной добавкой - то на фига это на аминофазе делать?ТО есть на аминофазе просто все выбросьте из элюента. Пусть будет просто ацетонитрил-вода.. воды, наверное, надо будет поменьше, около % 20 или что-то вроде того.. Гидрофильная хроматография лучший выбор, если карнитин определяете в хреновой матрице типа шоколада.. А с ион-парным реагентом напрашивается обычная обращенка, С18 или типа того.. желательно устойчивая к кислоте, то есть ценового сегмента от 20 тыс... Сколько ацетонитрила там должно быть не скажу точно.. наверное, %20-30, не больше.. рН лучше по возможности кислее.. например, 2.5... в пробу перед анализом тоже капайте кислоту (например, конц. фосфорную, немножко).. Кстати, насколько я знаю, нет ни одной напечатанной реально работающей на карнитин методики.. будьте бдительны! |
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
05.04.2010 // 21:11:25
Редактировано 2 раз(а) Смотря в чем и т.д. О конкретной задаче ни слова. Действительно, зачем такую хром. систему использовать - есть варианты действительно проще и, что самое главное, "долговечнее" (я про "аминофазу"). Я бы вообще взял силикагель 5-3мкм, 60-120А, колонку 150*2мм, элюент 70-85% MeCN в 0,1%-0,5% HCOOHaq., можно так же использовать формиат аммония 10-50мМ с рН=2.5-3 (HILIC>>IEC) Можно силикагель и в "варианте" ионообменника использовать (IEC). Если такого НЕТ и НЕ будет, то, как писали Выше на Sil C18 (экономнее с точки зрения ацетонитрила и долговечнее, относительно аминофазы, конечно в зависимости от доступных сорбентов и колонок) Так же можно и ионо-обменную хроматографию на "классических" сорбентах. Повторюсь, все УПИРАЕТСЯ в конкретную задачу (и ограничения соотв.) Так же стоит отметить, что никто (прогноз) не напишет здесь "замечательную" и "работающую" готовую "свою методику". Максимум - направление и ссылки. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
