Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Долго ли протянет аминофазная колонка? >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Долго ли протянет аминофазная колонка?
RAY
Пользователь
Ранг: 74

19.03.2010 // 0:17:25     
Предполагается , как вариант, при анализе Ацизола использование колонки Luna-NH2 250*4,6 (злюент:ацетонитрил/ИПС). В препарате может содержатся около 0,5% ацетона.
Будет ли ацетон существенно влиять на продолжительность жизни колонки?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


19.03.2010 // 0:33:59     
Редактировано 2 раз(а)

Мне кажется, что не должно.. все-таки это мало 0.5%, да еще при разбавлении даже на эффективных колонках раз в 100.. т.е. в среднем 0.005%..

Эта же штука катализируется кислотой или щелочью.. в безводном элюенте без добавок вряд ли что-то должно случиться..

А условия забавные интересно, какая выйдет эффективность?.. я бы для проформы добавил хоть капельку воды.. как-то интуитивно стремно в HILIC-е работать совсем на безводном элюенте.. но может, я и неправ..

Аминофаза протянет сколько протянет.. думаю, что все стандартные неэндкеппированные аминофазы примерно равны и по цене, и по качеству.. думаю, уже полгода - это нормально.. год - подавно..

а как примерно этот ацизол выглядит?
RAY
Пользователь
Ранг: 74


19.03.2010 // 0:53:35     
Редактировано 1 раз(а)

Выглядит неприятно: диацетат бис(1-винилимидазол-N)цинка. В растворах
отщепляет лиганд. На С18 (ацетонитрил/вода,1/99) можно увидеть до 5 слаборазделенных пиков.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


19.03.2010 // 1:01:48     

RAY пишет:
Выглядит неприятно: диацетат бис(1-винилимидазол-N)цинка. В растворах
отщепляет лиганд. На С18 (ацетонитрил/вода,1/99) можно увидеть до 6 слаборазделенных пиков.


Ого, действительно неприятное создание.. ладно, успехов.. если что не выйдет, пишите - обсудим..
Marineus
Пользователь
Ранг: 3


01.04.2010 // 19:19:33     
У нас колонка Bondapak-NH2 прожила 3месяца. есть ли вариант регенерации?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


01.04.2010 // 20:28:23     

Marineus пишет:
есть ли вариант регенерации?
Едва ли.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
Олег
Пользователь
Ранг: 516


02.04.2010 // 8:09:52     

Marineus пишет:
У нас колонка Bondapak-NH2 прожила 3месяца. есть ли вариант регенерации?
Вопрос к спецам: каким образом "портится" аминофаза. Во что превращается? Может быть ее можно в дальнейшем использовать для других анализов? Может кто исследовал...
Farma
Пользователь
Ранг: 382


02.04.2010 // 16:32:09     
Редактировано 1 раз(а)


Олег пишет:

Marineus пишет:
У нас колонка Bondapak-NH2 прожила 3месяца. есть ли вариант регенерации?
Вопрос к спецам: каким образом "портится" аминофаза. Во что превращается? Может быть ее можно в дальнейшем использовать для других анализов? Может кто исследовал...

Я так понимаю, именно эта самая аминофаза с силикагеля и смывается (гидролизуется). Времена удерживания падают, разрешение тоже. Из моего опыта это безвозвратный процесс. Колонку уже не вернуть, а если и использовать, то для того, чтобы в балбесов-лаборантов кидаться . У меня более трёх месяцев она не служила. В последнее время для HILIC режимов кстати много новых фаз появилось. Я недавно ZIC-HILIC попробовал. Работает значительно стабильнее аминофазы, но к ней приноровиться нужно.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


03.04.2010 // 21:20:40     
Редактировано 1 раз(а)

У меня более трёх месяцев она не служила. В последнее время для HILIC режимов кстати много новых фаз появилось. Я недавно ZIC-HILIC попробовал. Работает значительно стабильнее аминофазы, но к ней приноровиться нужно.

А ваши хроматограммки где-нить можно увидеть? интересно.. а что значит стабильнее? а что значит приноровиться? селективность от аминофазы сильно отличается?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


03.04.2010 // 21:25:29     

Marineus пишет:
У нас колонка Bondapak-NH2 прожила 3месяца. есть ли вариант регенерации?

Часто за убивание колонки принимают какие-то технические проблемы.. что был за элюент, что за пробы, какие режимы работы соблюдались? Если колонка действительно "убилась", т.е.е действительно растворился адсорбент, то мало чего можно сделать. Еще пару недель можно протянуть, просто перевернув колонку. Дольше можно протянуть, если колонка поддается разборке. Тогда ее нужно разобрать, "подмазать" пустое пространство любым достаточно мелким адсорбентом, и перевернуть колонку (чтобы подмазанное место находилось в конце).
Marineus
Пользователь
Ранг: 3


04.04.2010 // 7:42:15     
Редактировано 5 раз(а)


КонстантинС пишет:Часто за убивание колонки принимают какие-то технические проблемы.. что был за элюент, что за пробы, какие режимы работы соблюдались?

Снизилось время удерживания , разделение пиков. В качестве элюента использовали водный раствор гексилсульфоната рН4,7 с ацетонирилом 30:70

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты