Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Весовое титрование >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Весовое титрование
chemlab
Пользователь
Ранг: 409

31.03.2005 // 18:11:50     
В каком-то учебнике (давно это было) читал про весовое титрование, это когда титрант точными порциями добавляют к образцу.
А существет ли весовое титрование жидким титрантом? Ставим на эл. весы, подсоединенные к ЭВМ, емкость с титрантом, у которой крантик как у самовара, только подлинее, направляем его в ячейку с титруемым веществом, вводим электроды подсоединенного к тому же компьютеру рН-метра, измеряем зависимость вес титранта --- рН и получаем кривую титрования. Судя по всему, точность такого весового титрования будет выше, чем объемного, т.к. погрешность весов значительно меньше погрешности автоматической бюретки.
Вопрос к уважаемой публике: существует ли такое оборудование и ПО?
Буду оч. признателен за ссылки
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


31.03.2005 // 22:04:19     

chemlab пишет:
В каком-то учебнике (давно это было) читал про весовое титрование, это когда титрант точными порциями добавляют к образцу.
А существет ли весовое титрование жидким титрантом? Ставим на эл. весы, подсоединенные к ЭВМ, емкость с титрантом, у которой крантик как у самовара, только подлинее, направляем его в ячейку с титруемым веществом, вводим электроды подсоединенного к тому же компьютеру рН-метра, измеряем зависимость вес титранта --- рН и получаем кривую титрования. Судя по всему, точность такого весового титрования будет выше, чем объемного, т.к. погрешность весов значительно меньше погрешности автоматической бюретки.
Вопрос к уважаемой публике: существует ли такое оборудование и ПО?
Буду оч. признателен за ссылки

Необходимости в этом нет, поскольку погрешнось современных автоматических бюреток весьма низка и заведомо меньше, чем результирующая погрешность определения KTT (конечно, при правильном выборе объма бюретки).
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


01.04.2005 // 10:43:54     

Islander пишет:

chemlab пишет:
В каком-то учебнике (давно это было) читал про весовое титрование, это когда титрант точными порциями добавляют к образцу.
А существет ли весовое титрование жидким титрантом? Ставим на эл. весы, подсоединенные к ЭВМ, емкость с титрантом, у которой крантик как у самовара, только подлинее, направляем его в ячейку с титруемым веществом, вводим электроды подсоединенного к тому же компьютеру рН-метра, измеряем зависимость вес титранта --- рН и получаем кривую титрования. Судя по всему, точность такого весового титрования будет выше, чем объемного, т.к. погрешность весов значительно меньше погрешности автоматической бюретки.
Вопрос к уважаемой публике: существует ли такое оборудование и ПО?
Буду оч. признателен за ссылки

Необходимости в этом нет, поскольку погрешнось современных автоматических бюреток весьма низка и заведомо меньше, чем результирующая погрешность определения KTT (конечно, при правильном выборе объма бюретки).


Напомните пожалуйста цифры: погрешность самой лучшей автоматической бюретки и обычных лабораторных весов
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.04.2005 // 12:02:55     
Погрешность хорошей плунжерной автоматической бюретки на объем 1 мл составляет 0,001 мл.
Но дело не в этом. Как Вам правильно сказали, увеличивать точность дозировки просто нет смысла.
При титровании ВСЕГДА имеет место перетитровка, иначе конечную точку не уловить.
Так вот, величина перетитровки зависит от скачка некого контролируемого при титровании параметра (светопоглощение, рН, проводимость, диэлектрическая проницаемость и т.п.). А если скачек нечеткий или реакция идет с задержкой, то даже в лучшем случае, но Вы все равно перетитруете на 0,1-0,2 мл. А это в пределах погрешности даже обычной бюретки.
Так и какой смысл отмерять титрант с точностью до 5-го знака, что и позволяют сделать аналитические весы?
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


01.04.2005 // 12:32:07     

Леонид пишет:
Погрешность хорошей плунжерной автоматической бюретки на объем 1 мл составляет 0,001 мл.
Но дело не в этом. Как Вам правильно сказали, увеличивать точность дозировки просто нет смысла.
При титровании ВСЕГДА имеет место перетитровка, иначе конечную точку не уловить.
Так вот, величина перетитровки зависит от скачка некого контролируемого при титровании параметра (светопоглощение, рН, проводимость, диэлектрическая проницаемость и т.п.). А если скачек нечеткий или реакция идет с задержкой, то даже в лучшем случае, но Вы все равно перетитруете на 0,1-0,2 мл. А это в пределах погрешности даже обычной бюретки.
Так и какой смысл отмерять титрант с точностью до 5-го знака, что и позволяют сделать аналитические весы?


А разве от перетитровки нельзя избавиться уменьшением скорости дозировки титранта?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.04.2005 // 12:37:32     

chemlab пишет:

А разве от перетитровки нельзя избавиться уменьшением скорости дозировки титранта?
Нельзя!
Бесконечно уменьшать скорость титрования никто не станет, не производительно, знаете ли. А пока Вы поймете, что скачек начался, хоть мизер, но перетитруется.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


01.04.2005 // 12:43:39     

Леонид пишет:

chemlab пишет:

А разве от перетитровки нельзя избавиться уменьшением скорости дозировки титранта?

Нельзя!
Бесконечно уменьшать скорость титрования никто не станет, не производительно, знаете ли. А пока Вы поймете, что скачек начался, хоть мизер, но перетитруется.

Скорость дозировки просто должна быть меньше скорости реакции, но никак не босконечно малой .
А зачем человеку ловить точку эквивалентности, пусть это делает ПО - в этой точке 1-я производная максимальна, а 2-я проходит через 0, не так ли?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


01.04.2005 // 12:55:29     
Если ловить будет ПО, то по любому нужно снимать полную кривую титрования, а для этого надо нехило перетитровать, поскольку нужно убедиться, что это скачек, а не какой то локальный перегиб на кривой, где вторая производная тоже будет 0.
Но в этом случае тем более нет необходимости увеличивать точность дозирования. По кривой тирования машина расчитает количество титранта, соответствуюшее КТТ с точностью хоть до 7-го знака.
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


01.04.2005 // 13:01:36     
Редактировано 1 раз(а)

Приятно видеть, что есть еще молодые, пытливые, которых тенет изобресьт что нибудь улучшающе ускоряющее.
А Вы поробуйте проделать предагаемое. Только приобретите не весы, а копаратор. Он поточнее будет. И не титруйте соляночку из фиксанала. А определите воду в како нибудь масле кулонометрически по Карлу так сказать Фишеру. Емкость с титрантом на весы ... Эрхард Метлер отдыхает!
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


01.04.2005 // 13:03:07     

Леонид пишет:
Если ловить будет ПО, то по любому нужно снимать полную кривую титрования, а для этого надо нехило перетитровать, поскольку нужно убедиться, что это скачек, а не какой то локальный перегиб на кривой, где вторая производная тоже будет 0.
Но в этом случае тем более нет необходимости увеличивать точность дозирования. По кривой тирования машина расчитает количество титранта, соответствуюшее КТТ с точностью хоть до 7-го знака.


Конечно надо будет сильно перетитровать, чтобы ПО не ошиблось и правильно сапроксимировало всю кривую. ПО действительно может рассчитать хоть до 15-го знака без ошибки, но точность будет определяться не точностью ПО (она, считай, бесконечна), а точностью измерения объема титранта и наблюдаемого показателя.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


01.04.2005 // 14:09:29     

Valeriy пишет:
Приятно видеть, что есть еще молодые, пытливые, которых тенет изобресьт что нибудь улучшающе ускоряющее.
А Вы поробуйте проделать предагаемое. Только приобретите не весы, а копаратор. Он поточнее будет. И не титруйте соляночку из фиксанала. А определите воду в како нибудь масле кулонометрически по Карлу так сказать Фишеру. Емкость с титрантом на весы ... Эрхард Метлер отдыхает!


Спасибо за комплимент . И за совет с копаратором. Согласен, на практике м.б. не все так гладко получится, особенно с неводным титрованием, но на универсальность не претендуем . А Метлер пусть отдохнет слегонца (если еще жив), он заслужил.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты