Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС. проблемы в работе >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


мом
Пользователь
Ранг: 296


21.03.2010 // 17:22:32     
Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
Консервирование пробы воды необходимо для снижения pH раствора ниже 2 (6,5мл конц азот /литр), тем самым вы предотвратите сорбцию веществ на стенках, Пробоподготовка необходима если вы хотите получить металлы в виде нитратов, а не скажем в виде малорастворимых и трудно атомизируемых веществ. Всё это есть в госте по определению микроэлементного состава вод. Настоятельно рекомендую вам его раздобыть и прочесть, места, где они могут быть в вашем городе это санэпидем, росгидромет, аналитическая испытательная лаборатория, даже если у них нет этого прибора (метода) гост скорей всего есть. К тому же подход к разным методам определения микроэлементов одинаков.
PS…. Если совсем нигде-обращайтесь, попробую помочь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
мом
Пользователь
Ранг: 296


21.03.2010 // 17:29:06     
По поводу смывов, о каком уровне концентраций идет речь. Дело в том, что в идеале раствор аналита должен иметь тотже матречный состав что и растворы стандартов. У вас три выхода: озолить смыв и растворить в бланке, добавить в стандарты такое же количество той же кислоты, если свинца много не парится и разбавить смыв раз в десять бланком и мерить.
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


22.03.2010 // 8:58:46     

Svet{coбaчkа} пишет: Спасибо за совет. Я попробую.. потом опять вопрос задам.)) а вы не могли бы дать мне свой e-mail ?


vgtgk{собачка}mail.ru
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


21.02.2012 // 22:15:57     
Уважаемые коллеги, подскажите пожалуйста решение проблемы, с которой приходится сталкиваться постоянно. На пробах с микроконцентрациями металлов (свинец, кадмий и др.) в нефтепродуктах (бензин, газойль и др.), например при пробоподготовке по ГОСТ Р 51942-2002, при определении в пламени на Varian AA 280FS результаты почти всегда уходят в минус. То, что проблема кроется в правильной установке сигнала, юстировке горелки, уже слышал. Сигнал от свинца настраиваю на максимальную чувствительность рукоятками высоты горелки и рукоятками вперед-назад, щипцами поворота горелки, стехиометрией газов, расходом пробы, плотностью аэрозоля. Все это мы проходили, но вот курьез: как горелку и пламя не настраивай, то что принимается при градуировке за CAL ZERO (BLANK) при построении графика дает абсорбцию 0,0001, а вот после градуировки и перед началом анализа пробы, этот же бланк может дать абсорбцию минус 0,0008, минус 0,0015 и т.д. дейтеривая коррекция абсорбции в плюсе, а абсорбция сигнала в минусе. как???? одна и та же проба, а дает разные результаты. может что с детектором? или с дейтериевой лампой? вопрос отпадает: прибору всего год. Афкнуться он еще не должен успеть. Кто сталкивался, отпишитесь. Эта же песТня, и при анализе проб.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 277


22.02.2012 // 10:56:07     

Chemflow пишет:
то что принимается при градуировке за CAL ZERO (BLANK) при построении графика дает абсорбцию 0,0001, а вот после градуировки и перед началом анализа пробы, этот же бланк может дать абсорбцию минус 0,0008, минус 0,0015 и т.д.
Может, Вы требуете от прибора невозможного? Сомневаюсь, что на обычном пламенном приборе стоит серьезно принимать во внимание столь незначительные (на уровне десятитысячных долей) колебания абсорбции бланка. Какие концентрации Вы пытаетесь измерять? Характеристическую концентрацию сравнивали с тем, что заявлено производителем? Сколько должно быть для свинца на данном приборе?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Амперсенд, ЗАО Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


22.02.2012 // 13:40:38     
Возможно нестабильная работа лампы или фотоумножителя. Если полчасика прогреть прибор и лампу перед измерениями, не помогает?
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


23.02.2012 // 12:49:33     
В том-то и дело, что характеристическая для свинца 25 мкг/дм3, т.е. 0,025 ppm (25 ppb). А в продукте норма - не более 50 ppb. Прогреваю обычно минут 10 пламя и лампу. Может этого недостаточно? Все дело, скорее всего, в дрейфе базовой линии. Но как ее уменьшить?
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


23.02.2012 // 16:31:33     
Не знаю какой у вас прибор. Но некоторые лампы прогревай-не прогревай. В общем это проблемы однолучевых и псевдооднолучевых приборов. Не обращайте внимания
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


23.02.2012 // 17:52:39     
Абсолютно с Вами согласен! Однолучевой сигнал корректно не сравнивается с начальным, а учитывая, что корректор и лампа включаются попеременно, в какую-нибудь тысячную долю секунды может произойти засвечивание фотодетектора тем же пламенем (например, из-за не айсовой чистоты ацетилена или воздуха), вот и минусовой сигнал отсюда вылазит. Поэтому тут без графитки не обойтись.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 277


24.02.2012 // 10:32:10     

Chemflow пишет:
В том-то и дело, что характеристическая для свинца 25 мкг/дм3, т.е. 0,025 ppm (25 ppb). А в продукте норма - не более 50 ppb. Прогреваю обычно минут 10 пламя и лампу. Может этого недостаточно? Все дело, скорее всего, в дрейфе базовой линии. Но как ее уменьшить?

Не знаю, как с Вашими продуктами (никогда ими не занимался). Но могу провести аналогию. У нас при анализе почв действует (вроде бы ещё пока) ГОСТ 17.4.3.03-85, где прописано, что метод должен обеспечивать определение количества загрязняющего вещества на порядок меньшее, чем ПДК. Считаю это требование вполне разумным. Подозреваю, что оно появилось не только в результате абстрактных умозаключений.

А определять в пламени свинец на уровне 25 ппб - всегда сложная и неблагодарная работа. Меняйте метод.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты