Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС. проблемы в работе >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Svet@
Пользователь
Ранг: 13


18.03.2010 // 13:17:51     

restiv пишет:
Svet{coбaчkа} вы где???? Тут уже столько вопрсов, а вы ни на один даже не ответили.... Это уже становится просто не прилично....

Прошу прощения, я уже и не надеялась дельные ответы получить. спасибо всем.
анализатор Спектр-5 , газ пропан-воздух.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Svet@
Пользователь
Ранг: 13


18.03.2010 // 13:23:12     

мом пишет:
День добрый.
Какая пробаподготовка используется, концентрируется ли вода перед измерением, доводится ли концентрация азотки в пробе и стандартах до одного уровня (это тем важней, чем меньше концентрация аналита). Консервируется ли вода после отбора или измеряется в течение 2 часов, либо проба отбирается из одного крана вчера сегодня завтра, результаты могут быть заведомо разные. На каком приборе вы работаете, и на каком режиме коррекции, какая длина волны.


Нет, проба не из одного крана сегодня-завтра.
Одна проба- снимаю показание сейчас, затем через пять минут, потом ещё через минуту- показания разные.
А можно подробнее о концентрировании пробы, каким методом это делается?
Svet@
Пользователь
Ранг: 13


18.03.2010 // 13:30:05     

saturn15 пишет:

Svet{coбaчkа} пишет:
Работаю на ААС с пламенной атомизацией совсем недавно, и приходится самой во всем разбираться. И что-то мне не очень-то нравятся показатели, которые я получаю. В одной и той же пробе при повторном исследовании показатели даже близко не соответствуют друг другу. Почему так может быть и что делать, подскажите.
Прежде всего проверить работу атомизатора: распылитель-не засорен, нет подсоса воздуха, настройка. Если автосемплер- подача пробы. горелка-стабильность пламени, и.т.д.


Вот я тоже об этом думала, аппарат долго стоял без работы. Только вот как стабильность пламени проверить?
restiv
Пользователь
Ранг: 817


18.03.2010 // 13:53:56     
А какой или какие элементы определяете???
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


18.03.2010 // 14:00:33     
Редактировано 1 раз(а)


Svet{coбaчkа} пишет:
Вот я тоже об этом думала, аппарат долго стоял без работы. Только вот как стабильность пламени проверить?
У нас такой же прибор. Тоже стоял долго... Лампы на режим выходили не за 5 мин (где-то было заявлено такое) а 60мин в лучшем (!) случае.
Как вариант купите новую лампу.

Попробуйте провести анализ в режиме настройки (а не в режиме анализа). В таком случае Вы будете видеть уходит ли базовая линия, какой шум и как на фоне этого шума выглядит сигнал. Вообще считаю что проводить анализ на Спектр-5 лучше всего именно в режиме настройки.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


18.03.2010 // 14:05:49     

Svet{coбaчkа} пишет:
А можно подробнее о концентрировании пробы, каким методом это делается?
Простейший вариант - упаривание.
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


18.03.2010 // 14:14:31     

Svet{coбaчkа} пишет:
...В одной и той же пробе при повторном исследовании показатели даже близко не соответствуют друг другу.
Подобное может быть если содержание элемента на уровне (или ниже) предела обнаружения.

Svet{coбaчkа} пишет:
Например, проба воды, элемент-железо. Первый раз показывает-не обнаружено , 0, затем 0,08, на КФК-3 эта же проба на порядок выше 0,7....

Железо, на сколько мне известно, определять лучше в пламени ацетилен-воздух (температура пропанового пламени недостаточна). И кроме того без концентрирования здесь не обойтись.
Svet@
Пользователь
Ранг: 13


20.03.2010 // 7:14:16     


Попробуйте провести анализ в режиме настройки (а не в режиме анализа). В таком случае Вы будете видеть уходит ли базовая линия, какой шум и как на фоне этого шума выглядит сигнал. Вообще считаю что проводить анализ на Спектр-5 лучше всего именно в режиме настройки.

Спасибо за совет. Я попробую.. потом опять вопрос задам.)) а вы не могли бы дать мне свой e-mail ?

Svet@
Пользователь
Ранг: 13


20.03.2010 // 7:16:39     

restiv пишет:
А какой или какие элементы определяете???

определяю железо, свинец... но если возникнет необходимость, прийдётся определять и марганец, кадмий, цинк и тд.
Svet@
Пользователь
Ранг: 13


20.03.2010 // 7:18:34     
Кстати об определении свинца. В смывах с р-ром уксусной кислоты нужно определить содержание свинца, нужна ли специальная пробоподготовка?

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты