Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ УФ: определение тетрациклина, не выходит стандарт >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


04.03.2010 // 21:16:28     
Кто им мешает (на ДАДе) сканом снимать, а потом уже решать- на какой длине смотреть тетрациклин?
Непонятно, какие уровни она мониторить собирается.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


04.03.2010 // 21:40:58     

DSP007 пишет:
... C-8 Zorbax имеет малую степень прививки ( и я не уверен что проходит эндкеппинг, ибо сорбент довольно древний) и если на нем долго работали в кислотах- то с силикагеля прививка слезает и сорбент кроме неполярных начинает проявлять еще и катионобменные свойства, избирательно удерживая амины...
Дмитрий, у нее ZORBAX Eclipse XDB-C18. А он: Eclipse XDB columns are eXtra Densely Bonded and double endcapped through a proprietary process to cover as many active silanols at possible. The result is superior peak shape of basic compounds from pH 2 – 9. (www.chem.agilent.com/en-us/products/consumables/columns/lcandlc-ms/pages/gp42457.aspx)
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


04.03.2010 // 23:46:39     
Если в водный ацетонитрил капать трифторуксусный ангидрид, он практически мгновенно гидролизуется в кислоту. Так что здесь все в порядке, только он дороже кислоты, и вряд ли чище.
xelen5
Пользователь
Ранг: 36


05.03.2010 // 10:52:40     
Всем спасибо, поверьте на самом деле я исправлюсь...Тетрациклин делаю сразу тремя методами, с описанного выше - начала.
2метод. Колонка Pursuit C 18,3,5мкм, 2х150,
градиент=вода(+5 мл муравьиной к-ты): MeOH(500мл)+MeCN(500мл)+5мл муравьиной к-ты
3 метод. Колонка Hypersil BDS, 3 мкм,100х4мм
градиент=вода(рН 2, серной к-той): MeCN,
Пытаюсь воспроизвести их, меняя условия хроматографирования под свои возможности.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.03.2010 // 11:00:47     
Редактировано 1 раз(а)

Ничего ничего.. так закалялясь сталь

Действительно, несистематичность подхода просто умиляет.

Первое, что приходит в голову - на Вашем любимом Агиленте 1200 поглощение измеряется относительно поглощения на реперной длине волны, которая по умолчанию тоже болтается где-то за 360 нм. Т.е. возможен вариант, что смотрите пик на длине волны, относительно которой этот пик "вычетает" сам себя.

А в целом делайте примерно так. Ставят любимую колонку колонку на любимый прибор. Готовят элюент ацетонитрил-(вода рН 2.5 фосф. к-той) 50:50. Длины волн ставят четыре: 210 нм, 254 нм, 280 нм, и прописанную в методике. Относительную длину волны - чтобы была больше на 100-150 нм хотя бы чем та, что прописана в методике. Делают изократику, скорость подачи 1 мл в мин. Колят побольше, с запасом, раз в 10 больше, чем надо по методике.

Увидев пик, приправы подают по вкусу. Если он выскочил в самом начале, то ацетонитрил уменьшают до требуемого уровня, к примеру, действительно 20-30%.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Российское представительство Bruker / ООО Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.
xelen5
Пользователь
Ранг: 36


05.03.2010 // 11:10:49     
Спасибо! Помогите, пока вы на форуме, корректно перевести сведения о стандартах:
500MG Tetracycline hydrochloride, "can be used as secondary standart" перевести перевели, но что это значит??
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.03.2010 // 11:17:11     
Написано, что все хорошо

Дерзайте! Мне все-таки кажется, что скорее дело в поглощении. Выставьте много длин волн; обязательно проверьте относительную.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


05.03.2010 // 11:30:52     
Редактировано 1 раз(а)

Означает следующее FDA имеет деньги с продажи так сказать государственных стандартов ( в этом деле они молодцы), как бы являющихся первичными. Но поскольку данные стандарты дороги ( порядка 10$ за 100 мг), то фирмы выбили себе послабление . По первичному стандарту они калибруют какую-то партию своего антибиотика и используют ее как вторичный стандарт.
Ну типа как в палате мер и весов храниться первичный платиновый цилиндрик, а н рынке пользуют чугунные гири, калиброванные относительно этого платиного цилиндрика.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.03.2010 // 20:14:09     
Стандарт-то вышел? интересно ж..
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


07.03.2010 // 21:36:44     
Чтоб нам так работать... Месяц будем плевую траблу разбирать.

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты