Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перекристаллизация п-нитрофенола >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.02.2010 // 23:37:26     
В библиотеке они должны быть. Да и в сети ищутся - хотя бы Орлова. По поводу Урбански - если не найдете, могу выложить на торрентах.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


14.02.2010 // 23:41:11     
А 2-нитрофенол какого происхождения?
Покупной или кто-то из предшественников нарабатывал?
Если покупной, какая квалификация?

Для чего Вы планируете использовать?

Иногда легче придумать другой путь синтеза, чем возиться с грязью.
С промышленностью понятно - там денюжки считают, но в лаборатории все не так - самое дорогое - время синтетика.
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


15.02.2010 // 0:27:59     

varban пишет:
А 2-нитрофенол какого происхождения?
Покупной или кто-то из предшественников нарабатывал?
Если покупной, какая квалификация?

Для чего Вы планируете использовать?

Иногда легче придумать другой путь синтеза, чем возиться с грязью.
С промышленностью понятно - там денюжки считают, но в лаборатории все не так - самое дорогое - время синтетика.


мы вместе с fa1thless работаем, так что общая проблема))
Насчет исходного нитрофенола.. непонятно откуда.. естественно и квалификация непонятная. Вроде бы покупной(но нет 100% гарантии..) синтезировать сложнее.. т.к. нет фенола.. ))) (работа на кафедре неорганической химии)
вот и приходится чистить..
паранитрофенол будет нужен для изучения кинетических закономерностей с фосфазеном.. как-то так.. (пока точнее только научный руководитель сможет сказать)) но я так поняла, нужен ЧЕМ ЧИЩЕ тем лучше.. завтра из спирта попробую перекристаллизовать
zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27


15.02.2010 // 16:44:18     

Nebergas пишет:
... Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!

Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора?))
Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10
Результат: температура плавления - 113-114. не выше...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.02.2010 // 17:38:14     

zhenya_lo пишет:

Nebergas пишет:
... Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!

Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора?))
Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10
Результат: температура плавления - 113-114. не выше...
Гм...
А как Вы себе представляете перекристаллизацию из растворителя, не растворяющего очищаемое вещество?
А выделяют целевое вещество из раствора понижением его (раствора) температуры.
Есть много способов перекристаллизации п-нитрофенола. Зависит от целей.
Я, например, для ВЭЖХ перекристаллизовывал из смеси диэтилового эфира и спирта. Производительность гораздо меньше, чем из спирта и водно-спиртовых растворов. Зато и чистота куда как выше. Да мне и не киллограммы были нужны, а сотни миллиграммов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Стерео микроскоп UV-4500S Стерео микроскоп UV-4500S
Микроскоп предназначен для наблюдения объемных объектов, а также тонких пленочных и прозрачных объектов. Служит для исследований в области медицины, ботаники, биологии, минерологии, археологии, машиностроения, приборостроения и многих других областях науки и техники. Увеличение: 3,5х-180х. Объективы: 0,5х, 1х, 1,5х, 2х.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
fa1thless
Пользователь
Ранг: 3


15.02.2010 // 20:10:51     
Редактировано 1 раз(а)

наш п-нитрофенол плавиться при 114 это для него норм. Вы скажите что делать с маслянистой жидкостью коричневого цвета (если использовать то куда, или проще выкинуть)
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.02.2010 // 20:29:12     
Я же сказал - посмотреть с использованием ТСХ, например.
Кажется, что вам проще выкинуть
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.02.2010 // 20:32:18     

fa1thless пишет:
наш п-нитрофенол плавиться при 114 это для него норм. Вы скажите что делать с маслянистой жидкостью коричневого цвета (если использовать то куда, или проще выкинуть)


Его тоже надо бы покапать, да посмотреть, что там

Заодно на тонкослойную хроматографию набьете руку.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


16.02.2010 // 13:02:59     
Редактировано 1 раз(а)


zhenya_lo пишет:

Nebergas пишет:
... Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!

Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора?))
Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10
Результат: температура плавления - 113-114. не выше...
Все-таки с органиками проще. Тот бы подумал, ну чего-то недоговорил дядя, и взял бы для получения 70% спирта не воду, а гексан, к примеру Если вещество хорошо растворяется в одном растворителе, то в качестве сорастворителя нужно брать что-то похуже. И не бухать сразу много растворителя - капельками, капельками
А маслянистую жидкость растворите в минимуме чего-нить подходящего (в том же мпирте) и через колоночку с окисью алюминия...

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты